Bài giảng Hóa phân tích thực phẩm - Phần 1: Hóa đại cương - Phạm Kim Phương
Tóm tắt Bài giảng Hóa phân tích thực phẩm - Phần 1: Hóa đại cương - Phạm Kim Phương: ...g ( ppm ) vaøø sieâu vi â löôïïng ( ppb, ppt hoaëëc nhoûû hôn ) phaûûi duøøng caùùc thieáát bò phaân tâ ích hieään ñaïïi ñeåå ño nhö AAS, ICP, ICP/MS, HPLC, GC, GC/MS,LC/MS, HRGC/HRMS .. Nhöõng thieõ áát bò naøøy thöôøøng söûû duïïng ñeåå ño veáát caùùc kim loaïïi naëëng, caùùc dö löôïïng ... có trọng lượng hoặc thể tích m0 xác định, cấu tử cần phân tích biết trước Cmin LOQ = 3Cmim . F T F : hệ số pha loãng hoặc làm giàu mẫu • - mẫu không làm giàu • Vi = Uo → LOQ = LOD - mẫu được làm giàu ( đuổi bớt dung môi, hoặc cô cạn bớt) • Vi << U0 → LOQ << LOD • Kết quả LO... dòch MgSO 4 coùù noààng ñoää mol / L laøø: C M = 1,2g = 0,1M 120 . 0,1 22 3/ NoÀÀng ñoää ñöông löôïïng gam ( ñlg) laøø soáá gam cuûûa chaáát ñoùù veàà maëët hoùùa hoïïc töông ñöông vôùùi 1mol Hydro hay 1mol Hydroxyùùt trong phaûûn öùùng maøø ta xeùùt Trong caùùc phaûûn öùùng hoùùa ...
HÁP ÑO MAÀÀU • 7. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHOÅÅ • - Kỹ thuật máy hấp thu nguyên tử AAS • - Kỹ thuật máy quang phổ phát xạ Plasma - ICP • 8. LÝ THUYẾT KỸ THUẬT SẮC KÝ • - KỸ THUẬT SẮC KÝ KHÍ - GC • - KỸ THUẬT SẮC KÝ LỎNG CAO ÁP– HPLC • PHAÀÀN 1 3 I/ ĐẠI CƯƠNG HÓA PHÂN TÍCH • 1/ ĐỊNH NGHĨA THẾ NÀO LÀ HÓA PHÂN TÍCH • 2/ ĐỊNH NGHĨA THẾ NÀO LÀ HÓA PHÂN TÍCH THỰC PHẨM • 3/ PHAÂN TÂ ÍCH ĐỊNH TÍNH • 4/ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG • 5/ ĐÁNH GÍA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ SỐ LIỆU PHÂN TÍCH • 5.1/ ÑOÄÄ CHÍNH XAÙÙC, ÑOÄÄ ÑUÙÙNG, ÑOÄÄ LAËËP LAÏÏI, TOÁÁC ÑOÄÄ PHAÂN TÂ ÍCH, ÑOÄÄ NHAÏÏY, PHÖÔNG PHAÙÙP ÑAËËC TRÖNG , PHÖÔNG PHAÙÙP ÑÖÔÏÏC COÂNG NHAÂ ÄÄN • 6/ XÖÛÛ LYÙÙ THOÁÁNG KEÂ ( STATISTICAL Â ASSESSMENT OF QUAILITY OF DATA) • 7/ CÁCH BIEÅÅU DIEÃN THAÃ ØØNH PHAÀÀN DUNG DÒCH 7.1. chaáát chuaåån goáác 7.2. caùùc noààng ñoää dung dòch • 9/ / DỤNG CỤ ĐO THUỶ TINH CHÍNH XÁC VÀ TƯƠNG ĐỐI 4 1. ĐỊNH NGHĨA THẾ NÀO LÀ HÓA PHÂN TÍCH • Hoùùa phaân tâ ích là một ngành khoa học chuyên nghiên cứu các phương pháp phân tích để định tính và định lượng một chất hay nhiều chất , một nguyên tố hay nhiều nguyên tố có trong sản phẩm đang nghiên cứu • Ví dụ : Trong một mẫu nước uống có bị ô nhiễm dư lượng thuốc trừ sau hay không ? • Bước đầu tiên chúng ta phải định tính xem trong mẫu nước đó bao gồm những chất gì? • Bước 2 : Định lượng những chất đã được định tính • Bước 3 : dựa trên các mẫu chuẩn để tính toán và cho ra kết qủa cuối cùng PHAÂN TÂ ÍCH THÖÏÏC PHAÅÅM • 2/ Thực phẩm có đáp ứng các tiêu chuẩn hóa học về vệ sinh ? Có bị ôi thiu, hư hỏng và biến thành chất độc hại hoặc có chứa những chất độc do thối ra từ bao bì, hóa chất cho thêm vào • Kiểm nghiệm phân tích thực phẩm bằng phương pháp hóa học ngoài ra còn phân tích trạng thái cảm quan, vi sinh vật 5 2. THẾ NÀO LÀ PHÂN TÍCH HÓA THỰC PHẨM Thực phẩm là những thức ăn , nước uống là những chất dinh dưỡng cần thiết cho cơ thể con người, vật nuôi .do vậy để đáp ứng các yêu cầu trên thực phẩm phải cần được kiểm nghiệm trước khi đưa ra thị trường tiêu thụ. Phân tích hóa học thực phẩm ( Analytical chemistry of Food) : nhằm xác định Thực phẩm có đáp ứng các tiêu chuẩn hóa học về phẩm chất và thành phần dinh dưỡng theo đúng như quy định hoặc có bị gian dối và giả mạo hay không? • Ñoáái töôïïng cuûûa Hoùùa phaân tâ ích thöïïc phaååm laøø caùùc chaáát dinh döôõng nhõ ö ñaïïm , beùùo, boäät, ñöôøøng coùù trong caùù, thòt söõa, trõ öùùng, nöôùùc uoááng • Ñeåå ñònh löôïïng caùùc chaáát dinh döôõng caõ ùùc nguyeân toâ áá hoùùa hoïïc hay ñònh danh caááu truùùc thaøønh phaààn cuûûa caùùc chaáát ñoøøi hoûûi phaûûi coùù phöông phaùùp phaân tâ ích chính xaùùc vaøø phuøø hôïïp vôùùi caùùc ñoáái töôïïng nghieân câ öùùu. 6 3. PHAÂN TÂ ÍCH ĐỊNH TÍNH PHAÂN TÂ ÍCH ĐỊNH LƯỢNG • 3.1.Phaân tâ ích ñònh tính : Nhằm xác định sự hiện diện của các cấu tử ( ion, nguyên tố hay nhóm nguyên tố ) trong mẫu phân tích ( thực phẩm, mẫu nước , đất ) và đồng thời đánh giá sơ bộ hàm lượng của chúng :đa lượng, vi lượng, vết nhờ vào các thiết bị phân tích và các phản ứng hoá học đặc trưng lên mầu, kết tủa đối với nguyên tố cần xác định • 3.2. PHAÂN TÂ ÍCH ĐỊNH LƯỢNG • Xác định chính xác hàm lượng của những cấu tử trong mẫu. Được thể hiện bằng những giá trị sau: %, mg/kg,mg/L (ppm), g/kg, g/L (ppb), ng/kg, ng/L ( ppt) 4. Chọn các phương pháp phân tích thích hợp và xử lý số liệu phân tích • Khi chọn phương pháp sử dụng cho phân tích thực phẩm phụ thuộc vào các yêu cầu sau : • Số lượng, chỉ tiêu yêu cầu phân tích thiết bị hiện có tại phòng thí nghiệm để từ đó có những cân nhắc khi sử dụng quy trình phân tích. • - Quy trình phân tích phải thoả mãn các điều kiện sau: 7 • - Độ chính xác, độ đúng , độ lặp lại tốt • - Quy trình phân tích có tính chọn lọc cao phù hợp với yêu cầu cần phân tích • - Thời gian phân tích nhanh và có khả năng phân tích đồng thời nhiều nguyên tố • - Thiết bị sử dụng cho phân tích có độ nhạy cao, cực tiểu phát hiện nhỏ • - Giá thành phân tích không cao • - Thiết bị dễ sử dụng, dễ bảo trì • - Ưu tiên sử dụng các phương pháp phân tích được công nhận bởi các tổ chức quốc tế sau: ISO : International Organisation for standardusation) • AOAC : Association of Oficial Analytical Chemists , published in the AOAC book • BSI : British Standards Institution • TCVN : Tiêu chuẩn Việt Nam • FAO : Food and Agriculture Organisation Tổ chức lương thực-nông nghiệp của Liên Hiệp Quốc 8 Söïï löïïa choïïn phöông phaùùp phaân â tích Moãi ã ñoáái töôïïng laïïi coùù nhieààu chaáát, nhöõng chaõ áát naøøy coùù theåå laøø haøøm löôïïng ñeáán phaààn traêm (%) ê cho ñeáán haøøm löôïïng nhoûû nhö mg/kg , mg/l ( 10 -6 hoaëëc nhoûû hôn µg/kg, µg/l (10 -9 ) hoaëëc nhoûû hôn nöõa 10õ -12 picrogam ( ppt) . ÔÛÛ moãi pheã ùùp phaân tâ ích coùù nhöõng õ öu vaøø nhöôïïc ñieååm rieâng cuâ ûûa töøøng phöông phaùùp coùù nghóa laøø coùù nhöõng phõ öông phaùùp thích hôïïp cho pheùùp xaùùc ñònh haøøm löôïïng lôùùn, coùù phöông phaùùp phaân tâ ích cho pheùùp xaùùc ñònh haøøm löôïïng nhoûû vì vaääy phoûûng ñoaùùn tröôùùc haøøm löôïïng coùù trong maãu ã ñeåå choïïn phöông phaùùp phaân tâ ích cho phuøø hôïïp vaøø giaûûm söïï sai soáá trong quaùù trình phaân tâ ích. 9 • Vôùùi haøøm löôïïng lôùùn vaøø baùùn ñònh löôïïng ngöôøøi ta thường duøøng caùùc phöông phaùùp hoùùa hoïïc coåå ñieåån : Khoáái löôïïng, theåå tích, phaân tâ ích baùùn ñònh löôïïng • -Haøøm löôïïng vi löôïïng ( ppm ) vaøø sieâu vi â löôïïng ( ppb, ppt hoaëëc nhoûû hôn ) phaûûi duøøng caùùc thieáát bò phaân tâ ích hieään ñaïïi ñeåå ño nhö AAS, ICP, ICP/MS, HPLC, GC, GC/MS,LC/MS, HRGC/HRMS .. Nhöõng thieõ áát bò naøøy thöôøøng söûû duïïng ñeåå ño veáát caùùc kim loaïïi naëëng, caùùc dö löôïïng thuoáác tröøø saâu, vitamin, â kháng sinh trong nöôùùc, ñaáát, thuûûy saûûn, thöïïc phaååm 5. ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH - Độ chính xác – Precision Biểu thị qua các kết quả phân tích do 01 người thực hiện hoặc do một số người khác thực hiện trong cùng một phòng thí nghiệm và sử dụng cùng một phương pháp phân tích trên cùng một thiết bị phân tích. - Độ lặp lại – Reproducibility Biểu thị qua các kết quả phân tích giống nhau trên một mẫu được chia ra làm nhiều lần phân tích do 01 người thực hiện cùng một quy trình phân tích và trên cùng một thiết bị phân tích. Một mẫu làm nhiều lần độc lap nhau khác với một mẫu đo nhiều lần. 10 • - Ñoää ñuùùng ( Accuracy): • Keáát quûûa ñöa ra gaààn ñuùùng vôùùi soáá thöïïc ñöôïïc bieååu thò qua giaùù trò trung bình vaøø giaùù trò thöïïc vaøø ñoää leääch chuaåån. Ñoää leääch chuaåån caøøng nhoûû thì keáát quaûû coùù ñöôïïc caøøng ñuùùng. Vaøø caøøng ñuùùng hôn nöõa ngõ öôøøi phaân tâ ích phaûûi tính ñöôïïc ñoää khoâng â ñaûûm baûûo cuûûa pheùùp ño ( Uncertainty in measurement). • Ñoää khoâng â ñaûûm baûûo cuûûa pheùùp ño laøø phaûûi tính ñöôïïc ñoää leääch chuaåån baèèng phöông phaùùp thoááng keâ, tâ ính ñöôïïc nguoààn sai soáá ngaãu nhieân vaã â øø sai soáá heää thoááng • Sai số ngẫu nhiện (sai số không xác định) • Sai số gây đến độ lặp lại của kết quả, sai số ngẫu nhiên luôn có trong quá trình thực hiện phân tích như cân, đo máy Để giảm sai số ngẫu nhiên bằng cách tăng số lần phân tích ( n= 5, 7,8..) • Sai soáá heää thoááng ( sai số xác định) • laøø do caùùc nguyeân nhaân sau :â â • Thieáát bò phaân tâ ích, duïïng cuïï söûû duïïng nhö caân , bâ ình ñònh möùùc, sai soáá do nhaøø cheáá taïïo, chöùùng töøø hieääu chuaåån, caùùc chaáát chuaåån tinh khieáát ..., hoặc phương pháp sử dụng có khuyết điểm như cách đọc, chuyển đổi mầu không rõ Sai số hệ thống gây ảnh hưởng đến độ đúng của phép phân tích. Giảm thiểu sai số nay bằng cách hiệu chuẩn thường xuyên các thiết bị sử dụng 11 PHÖÔNG PHAÙÙP TÍNH XÖÛÛ LYÙÙ THOÁÁNG KEÂÂ • 1/ Tính giaùù trò trung bình cuûûa caùùc pheùùp ño • Xtb = Σxi • n • 2/ Ñoää leääch chuaåån • δ = Σ( Xi – Xtb )2 • n -1 • 3/ Tính ñoää bieáán ñoääng cuûûa haøøm löôïïng ( RSD) • RSD = δ x100 • Xtb • Khoaûûn tin caääy (CI) - Confidence interval • CI = Xtb ± tp x δ • √n • Hệ số biến thiên hay chỉ số phân tán • • RSD = δ. 100 • Xtb • RSD ≤ 10% các Xi ít phân tán - tốt • 10% < RSD < 20% các Xi có thể sử dụng được RSD > 20% các Xi quá phân tán không nên sử dụng 12 • Trình bày kết quả • KQ = HLtb ± tp . δ • √n CHAÁÁP NHAÄÄN KEÁÁT QUÛÛA • 1/ Keáát quûûa ñöôïïc chaááp nhaään khi : • Ñoää bieáán ñoääng cuûûa haøøm löôïïng phaûûi nhoûû hôn 5% đoáái vôùùi phaân tâ ích coùù haøøm löôïïng % • RSD ≤ 5% • 2/ Vôùùi phaân tâ ích veáát coùù haøøm löôïïng: ppm,ppb coùù theåå chaááp nhaään khi: • RSD ≤ 10 % 13 • - Cực tiểu phát hiện của đầu dò thiết bị: • LOD – limit of detection • LOD là hàm lượng tối thiểu được phát hiện bởi thiết bị sử dụng phân tích. LOD không giống nhau đối với từng chất và thiết bị phân tích. • Nguyên tắc: • LOD của mỗi loại đầu dò được xác định bằng cách so sánh trên cùng một thang đo- chiều cao tín hiệu - S (signal) của chất cần phân tích với chiều cao của đường nền (n) noise • Thực hiện mẫu trắng đo chiều cao của đường nền (n) • - Thực hiện đo mẫu có nồng độ thấp nhất (Cmin ) đo chiều cao của tín hiệu (S) sao cho • 10 > T = S ≥ 3 • n LOD = 3Cmin → LOD = Cmin T LOD có thể biểu diễn theo nồng độ hoặc theo trọng lượng 14 LOQ : Giới hạn định lượng ( limit of Quantitation) LOQ là giới hạn tối thiểu định lượng của phương pháp phân tích. Nguyên tắc: LOQ của mỗi phương pháp và mỗi chất cần xác định là khác nhau. Cách tính LOQ : - Cho vào mẫu có trọng lượng hoặc thể tích m0 xác định, cấu tử cần phân tích biết trước Cmin LOQ = 3Cmim . F T F : hệ số pha loãng hoặc làm giàu mẫu • - mẫu không làm giàu • Vi = Uo → LOQ = LOD - mẫu được làm giàu ( đuổi bớt dung môi, hoặc cô cạn bớt) • Vi << U0 → LOQ << LOD • Kết quả LOQ có thể biểu diễn theo nồng độ hoặc theo trọng lượng tuyệt đối. 15 YEÂU CAÂ ÀÀU PHOØØNG THÍ NGHIEÄÄM THÖÏÏC HIEÄÄN QA/QC TRÖÔÙÙC KHI CHO PHAÂN TÂ ÍCH • Ñoáái vôùùi moäät pheùùp phaân tâ ích naøøo nhaáát laøø ñoáái vôùùi caùùc phaân tâ ích veáát tröôùùc khi phaân tâ ích phoøøng thí nghieääm phaûûi thöïïc hieään chöông trình QA/QC cho töøøng pheùùp thöûû. QA : Quality assurance – Ñaûûm baûûo chaáát löôïïng laøø khi phaân tâ ích cho moäät chæ tieâu naâ øøo ñoùù thì phaûûi ñaûûm baûûo raèèng coùù quy trình phaân tâ ích coùù hieääu löïïc cho chæ tieâu â ñoùù, coùù chaáát chuaåån cuûûa chæ tieâu â ñoùù (chaáát chuaåån phaûûi coùù giaááy chöùùng nhaään ISO cuûûa ngöôøøi baùùn), keáát quaûû phaân tâ ích phaûûi coùù ñoää tin caääy cao. QA bao goààm caûû kieååm tra chaáát löôïïng (QC) vaøø ñaùùnh giaùù chaáát löôïïng cuûûa quaùù trình phaân tâ ích (quality assessment) 16 • QC: Quality control – Laøø phöông phaùùp ñaõ õ ñöôïïc hieääu löïïc kieååm tra baèèng caùùch theâm chuaâ åån vaøøo maãu, phaân tã â ích maãu chuaã åån (material reference - RM) hoặc trên mẫu kiểm tra (CRM) töøø ñoùù tính ñöôïïc hiệu suất thu hồi (recovery) cuûûa phöông phaùùp. • Quality assessment: Đánh giá chất lượng • Quaùù trình phaân tâ ích ñöôïïc thöïïc hieään trong phoøøng thí nghieääm thoâng qua caâ ùùc ñaùùnh giaùù noääi boää vaøø ngoaïïi boää bôûûi moäät ñaùùnh giaùù vieân trâ öôûûng cuûûa moäät phoøøng thí nghieääm khaùùc hay noùùi caùùch khaùùc ñaùùnh giaùù phaân tâ ích bôûûi caùùc lieân phoâ øøng thí nghieääm, kieååm tra cheùùo giöõa caõ ùùc phoøøng thí nghieääm. CAÙÙC BÖÔÙÙC THÖÏÏC HIEÄÄN QA/QC • - Giôùùi thieääu naêng lê öïïc cuûûa phoøøng thí nghieääm • - Thöïïc hieään QC veàà ñoää ñuùùng vaøø ñoää chính xaùùc cuûûa pheùùp phaân tâ ích • - Quy trình laááy maãuã • - Baûûo quaûûn maãuã • - Phöông phaùùp phaân tâ ích 17 • - Hieääu chuaåån thieáát bò, hieääu chuaåån phöông phaùùp theo ñònh kyøø • • - Thöïïc hieään QA,QC • • - Kieååm tra cheùùo caùùc phoøøng thí nghieääm beân ngoaâ øøi vaøø noääi boää, ñaùùnh giaùù keáát quaûû • - Baùùo caùùo keáát quaûû 18 19 6. ĐỊNH NGHĨA CHẤT CHUẨN GỐC • Chất gốc Có tính ổn định cao Bền với môi trường Đương lượng lớn Khối lượng đúng với công thức hóa chất Phản ứng định lượng H2C2O4.2H2O ; C6H5COOH Na2B4O7.10H2O K2Cr2O7 ; NaCl KMnO4 ZnSO4.7H2O ; MgSO4.7H2O 20 ÑÒNH NGHÓA CAÙÙC LOAÏÏI NOÀÀNG ÑOÄÄ ÑÒNH NGHÓA : Noààng ñoää laøø ñaïïi löôïïng cuûûa moäät chaáát ( ion hoaëëc phaân tâ öûû ) trong moäät löôïïng xaùùc ñònh dung dòch 1/ Noààng ñoää theåå tích: cuûûa moäät chaáát loûûng laøø tyûû leää theåå tích giöõa chaõ áát loûûng ñoùù vaøø theåå tích cuûûa dung moâiâ Ví duïï : HNO 3 1:3 coùù nghóa laøø dung dòch goààm moäät theåå tích HNO 3 ñaëëc vaøø 3 theåå tích nöôùùc HNO 3 : HCl 1:3 2/ Noààng ñoää % khoáái löôïïng Cho bieáát soáá gam chaáát tan coùù trong 100g dung dòch C% = Soáá gam chaáát tan (a) x 100% Soáá gam dung dòch Ví duïï : Hoøøa tan a gam chaáát tan vaøøo b gam dung moâi thâ ì noààng ñoää % cuûûa dung dòch laøø : C% = a .100 a + b Trong hoùùa phaân tâ ích, noààng ñoää % ñöôïïc coi laøø gaààn ñuùùng Ví duïï : Muoáán coùù dung dòch KNO 3 1% , thì caân 1g KNOâ 3 hoaøø tan vaøøo 100ml H 2 O 21 3/ Noààng ñoää mol/l : Cho bieáát soáá mol ( coùù theåå laøø ion hay phaân tâ öûû ) chaáát tan coùù trong 1lít dung dòch, duøøng chöõ õ M hay mol/l CM = Soáá mol chaáát tan (n) = n Theåå tích dung dòch V (l) n : số mol chất tan • V : theåå tích, n = m( chaáát tan) M: phaân tâ öûû gam M Ví duïï 1: Dung dòch H 2 SO 4 2M, laøø dung dòch coùù chöùùa 2 mol H 2 SO 4 hay 2 x 98 = 196g H 2 SO 4 trong 1 lít dung dòch Ví duïï 2: Hoøøa tan 1,2g MgSO 4 vaøøo nöôùùc thaøønh 100ml dung dòch ta ñöôïïc dung dòch MgSO 4 coùù noààng ñoää mol / L laøø: C M = 1,2g = 0,1M 120 . 0,1 22 3/ NoÀÀng ñoää ñöông löôïïng gam ( ñlg) laøø soáá gam cuûûa chaáát ñoùù veàà maëët hoùùa hoïïc töông ñöông vôùùi 1mol Hydro hay 1mol Hydroxyùùt trong phaûûn öùùng maøø ta xeùùt Trong caùùc phaûûn öùùng hoùùa hoïïc, caùùc chaáát phaûûn öùùng vôùùi nhau vôùùi cuøøng soáá ñöông löôïïng gam ĐLg không phải là hằng số như số mol mà phụ thuộc vào phản ứng hóa học mà chất tham gia CN = soáá ñöông löôïïng gam chaáát tan (n) Soáá lít dung dòch (V) n = m(chất tan) Đlg 4/ Noààng ñoää molan Cho bieáát soáá mol chaáát tan coùù trong 1kg dung moâiâ • a/ Phaûûn öùùng axít bazô 1/ NaOH + HCl = NaCl + H 2 O 1 mol NaOH phản öùùng vôùùi 1 ion H+ neân â ñlg NaOH = M NaOH Tƣơng tự 1 mol HCl tƣơng đƣơng với 1 mol OH- nên : đlg HCl = MHCl 2/ NaOH + H 3 PO 4 thì tuøøy theo phaûûn öùùng coùù khaùùc nhau veàà ñlg : - NaOH + H 3 PO 4 = NaH 2 PO 4 + H 2 O ñlg NaOH = M NaOH , ñlg H3PO4 = M H3PO4 23 • 2 NaOH + H 3 PO 4 = Na 2 HPO 4 + 2 H 2 O • ñlg NaOH = M NaOH , ñlg H3PO4 = M H3PO4 • 2 • 3 NaOH + H 3 PO 4 = Na 3 PO 4 + 3 H 2 O • ñlg NaOH = M NaOH , ñlg H3PO4 = M H3PO4 • 3 • Vaääy ñlg cuûûa axít baèèng khoáái löôïïng mol cuûûa axít ñoùù chia cho soáá ion H + maøø 1 mol cuûûa axít ñoùù tham gia phaûûn öùùng • Ñlg cuûûa bazô baèèng khoáái löôïïng mol cuûûa bazô chia cho soáá ion OH - maøø 1 mol bazô ñoùù ñaõ tham gia phaõ ûûn öùùng 1.5. Noààng ñoää ñöông löôïïng trong phaûûn öùùng keáát tuûûa Al 2 (SO 4 ) 3 + 3 Pb(NO 3 ) 2 = 2Al(NO 3 ) 3 + 3PbSO 4 Trong phaûûn öùùng naøøy ñlg cuûûa caùùc chaáát tham gia phaûûn öùùng baèèng khoáái löôïïng mol cuûûa chaáát ñoùù chia cho soáá ñieään tích cuûûa 1 mol chaáát ñoùù tham gia phaûûn öùùng ñlg (Al2(SO4)3 = M (Al2(SO4)3 hay ñlg Al = M Al 6 3 ñlg Pb(NO3)2 = M Pb(NO3)2 hay ñlg Pb = M pb 2 2 24 1.6. Noààng ñoää ñöông löôïïng trong phaûûn öùùng taïïo phöùùc • Trong phaûûn öùùng taïïo phöùùc phaûûn öùùng xaååy ra phöùùc taïïp cho neân â ñeåå tính ñlg cuûûa caùùc chaáát tham gia phaûûn öùùng taïïo phöùùc ta phaûûi quy öôùùc ñlg cuûûa 1 chaáát roàài töøø ñoùù tính ñlg cuûûa chaáát kia • Ví duïï: Ag+ + 2CN → Ag(CN)-2 • Neááu ñlg Ag+ = M Ag+ thì ñlg CN = 2M CN • Ví duïï: Hg2+ + 4I- = HgI 4 2- • Ñlg(Hg2+) = M Hg2+ thì ñlg (I - ) = 4M I- 1.7 Noààng ñoää ñöông löôïïng trong phaûûn öùùng oxy hoùùa khöûû • Vì 1 electron töông ñöông vôùùi ion H+ neân â ñlg cuûûa chaáát oxy hoùùa hay chaáát khöûû baèèng khoáái löôïïng mol chia cho soáá electron maøø 1 mol chaáát ñoùù cho hay nhaään. • 2KMnO 4 + 10 FeSO 4 + 8 H 2 SO 4 = 2MnSO 4 + K 2 SO 4 + 5 Fe 2 (SO 4 ) 3 + 8 H 2 O • ñlg KMnO4 = M KMnO4 hay ñlg Mn = M Mn • 5 5 • Ñlg FeSO4 = M FeSO4 hay ñlg Fe = M Fe • 1 25 • 2/ 3As2S3 + 28 HNO3 + 4H2O = 6H3AsO4 + • 9 H2SO4 + 28NO • As3+ - 2e- As5+ • S2- - 8e- S6+ • N5+ + 3e- N2+ • đlg(As2S3) = MAs2S3 , đlgHNO3 = MHNO3 • 2 3 • Noààng ñoää ñöông löôïïng gam chaáát tan coùù trong 1 lít dung dòch kyùù hieääu : N Theo ñònh nghóa veàà ñöông löôïïng g trong caùùc phaûûn öùùng hoùùa hoïïc caùùc chaáát phaûûn öùùng vôùùi nhau theo soáá ñlg nhö nhau vaøø caùùc chaáát taïïo thaøønh sau phaûûn öùùng cuõng tõ öông ñöông vôùùi nhau veàà soáá ñlg Ví duïï: nA + mB pC + qD Maëëc duøø heää soáá n, m, p, q caùùc chaáát phaûûn öùùng khaùùc nhau nhö soáá ñlg cuûûa chaáát A phaûûn öùùng baèèng ñuùùng soáá ñlg cuûûa chaáát B. Chaáát C vaøø D taïïo thaøønh sau phaûûn öùùng cuõng coõ ùù soáá ñlg nhö nhau 26 ĐỘ CHUẨN (T) • Độ chuẩn (T) được biểu diễn bằng số gam (g) hay micro gam (µg) chất tan có trong 1ml hay 1L dung dịch • Ví dụ : Dung dịch NaCl có độ chuẩn bằng 0,1mg/ml có nghĩa là trong 1ml dung dich có chứa 0,1mg NaCl • - Độ chuẩn theo chất cần xác định: TA/B • Được biểu diễn bằng số gam chất cần xác định B tương ứng với 1 ml dung dịch chất chuẩn A • Ví dụ: Tính độ chuẩn của dung dịch KMnO4 0,02M theo Fe trong môi trường axít • 5Fe + MnO4 + 8H + 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O • Theo phaûn öùng ta coù : ñlg (MnO 4 ) = M KMnO4 5 • Do ñoù noàng ñoä ñöông löôïng cuûa dung dòch KMnO 4 laø : 0,02 x 5 = 0,1N. • Soá mili ñöông löôïng gam KMnO 4 coù trong 1ml dung dòch laø 0,1 x 1= 0,1mñlg. • Theo phaûn öùng ñlg Fe = 0,1mñlg , vaäy soá mg Fe töông öùng vôùi 1ml dung dòch KMnO 4 laø : 0,1 x 56 = 5,6mg • Vaäy T KMnO4 / Fe = 0,0056g/ ml 27 PHA DUNG DÒCH TÖØØ CHAÁÁT RAÉÉN • 1/ Tính toaùùn löôïïng caânâ • 2/ Hoøøa tan • 3/ Ñònh möùùc • 4/ Chuyeåån vaøøo chai chöùùa • 5/ Hieääu chænh noààng ñoää • Mcaân = â C M . V. M • 10. P% • V : theåå tích tính • P% : ñoää tinh khieáát cuûûa hoùùa chaáát • M : phaân tâ öûû gam • C M : noààng ñoää mol • Ví duïï : Tính löôïïng caân NaOH coâ ùù P = 96% ñeåå pha ñöôïïc 200ml dung dòch NaOH 0,1M • m caânâ = 0,1. 200. 40 = 0,83g NaOH • 10 . 96 Pha dung dòch töøø chaáát loûûng • 1/ Tính toaùùn theåå tích caààn duøøng • 2/ Pha loaõngõ • 3/ Ñònh möùùc • 4/ Chuyeåån vaøøo chai chöùùa • 5/ Hieääu chuaåån laïïi noààng ñoää neááu caààn • C M = C% . 10. d , V caààn laááy = Ccaààn pha . Vcaààn pha • M C M • Ví duïï : Tính theåå tích H 2 SO 4 98%, d= 1,84 caààn laááy ñeåå pha 200ml dung dòch H 2 SO 4 coùù noààng ñoää 1M • C M = 10. 98. 1,84 = 18,4 M • 98 • V caààn laááy = 1. 200 = 10,87 ml • 18,4 • 28 Moáái lieân heâ ää giöõa 3 loaõ ïïi noààng ñoää • C M = C% . 10. d , C N = C% .10. d • M Ñ • C N = M. C M , C M = soáá mol chaáát tan (n) • ÑLg soáá kg dung moâi â • M : khoáái löôïïng mol phaân tâ öûû chaáát tan • Ñ : ñöông löôïïng g chaáát tan • d : Tyûû troïïng rieâng cuâ ûûa chaáát tan • C M = a gam chaáát tan. 1L dung dòch • M .V(L) • M: khoáái löôïïng phaân tâ öûû chaáát tan, V : thể tích dung dịch • 5. Noààng ñoää vi löôïïng vaøø sieâu vi lâ öôïïng • ppm ( mg/kg, mg/l) 10-6 • ppb ( microgam / kg, microgam/l) 10-9 • ppt ( ng/kg, ng/l) 10-12 29 6. DỤNG CỤ ĐO THUỶ TINH CHÍNH XÁC VÀ TƯƠNG ĐỐI 30 31
File đính kèm:
- bai_giang_hoa_phan_tich_thuc_pham_phan_1_hoa_dai_cuong_pham.pdf