Bài giảng Thuốc thử hữu cơ trong hóa phân tích - Lê Thị Mùi

Tóm tắt Bài giảng Thuốc thử hữu cơ trong hóa phân tích - Lê Thị Mùi: ... gây trở ngại cho sự cộng hưởng và ngăn cản tạo phức. Nó đẩy nhóm isopropyl ra xa mạch acetylaceton bằng cách đặt nhóm methylene vào giữa thì sự tạo phức bình thường lại trở lại. Đối với phối tử loại như pocfirin(1) và flaloxyamine(2) kích thước của nhân trung tâm có ảnh hưởng lớn đến độ bề...3/H2O) = 1,3.10 3. Nó bền hơn Cupferron trong dung dịch nước và khối lượng của nhóm naphthyl có thể được xác định bằng phân tích trọng lượng. 5.6.5.2. n–Nitroso–n–cyclohexylhydroxylamine: Đồng đẳng cyclohexyl của Cupferron. Muối amoni có tên là “hexahydro Cupferron”; điểm nóng chảy 140oC ...ắc quang Pd Al, Cd, Cr, Cu, Ga, Hg, In, Pb, V, Zr V đất hiếm với PAR Phép xác định trắc quang Ni (pH = 8,6 – 10) Bi, Cd và Cr vớI Beryllon IV Phép xác định trắc quang Be (pH = 7 – 8) Fe(II), Ce, Co, La, Mg, Mo, Nd và Pb với XO Phép xác định trắc quang Al (pH = 3 – 3,8) Mo(V) vớ...

pdf199 trang | Chia sẻ: havih72 | Lượt xem: 272 | Lượt tải: 0download
Nội dung tài liệu Bài giảng Thuốc thử hữu cơ trong hóa phân tích - Lê Thị Mùi, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
ine hydrochloride. 
Neutral Red ở dạng bột có màu xanh đậm nhưng khi hoà tan trong nước (4%) và 
trong cồn (1,8%) sẽ cho dung dịch màu đỏ (λmax = 533nm, trong 50% ethanol). Ngoài 
ra Neutral Red còn tan được trong xenlosolve (3,75%) và ethyleneglycol (3,0%), 
nhưng không tan được trong dung môi thơm, pKa (NH+) = 6,7. 
Phản ứng oxy hóa khử của Neutral Red có tính thuận nghịch và được khử về dạng 
không màu bởi quá trình oxy hóa khử của không khí: 
Trong điều kiện không khí tự do ở pH = 5,3 dung dịch Neutral Red không có màu, 
sau đó phát huỳnh quang màu vàng. Sự hình thành của vật liệu huỳnh quang này tuỳ 
thuộc vào pH của dung dịch (xảy ra chậm ở pH = 2,7 và gần như không xảy ra ở pH = 
8,2). Chính hiện tượng này đã gây ra sự thay đổi thất thường một cách nhanh chóng 
của điện thế nên Neutral Red chỉ là chỉ thị không bền trong dãy pH mà vật liệu phát 
quang không phù hợp (Eo = 0,240V, ở 30
oC). 
Đối với những dẫn xuất của azine có thế oxy hoá khử quá nhỏ nên nó chỉ được 
dùng như chất chỉ thị trong quá trình chuẩn độ với tác nhân khử mạnh như Cr(II), 
Ti(III) và V(II). 
9.2. BRILLLIANT GREEN 
CTPT: C27H29N2Cl. 
KLPT = 392,97. 
Màu đỏ Không màu 
2H+, 2e 
N
N
(CH3)2N
CH3
NH2
NH
NH
(CH3)2N
CH3
NH2
187 
Đặc điểm: Là một chất bột màu xanh sáng. 
Tính chất: tan trong nước (9,7g/100ml) để cho ra một dung dịch màu xanh (λmax = 
625nm, ε = 105). Các loại monocation (R+) mà ảnh hưởng trong chiết suất ion đôi sẽ 
trội hơn trong lớp trung tính vì nó sẽ biến đổi thành RH2+ trong acid để cho ra dung 
dịch màu vàng đỏ và thành ROH trong kiềm. Tuy nhiên sự biến đổi của R+ thành RH2+ 
và ROH sẽ bị chậm để khi quá trình chiết hầu như kết thúc thì ta có thể biết được 
khoảng pH rộng hơn (2 – 8) khi quá trình chiết được thực hiện ngay lập tức sau khi 
thêm vào phẩm màu alcoholic. 
9.3. THUỐC NHUỘM CATION RHODAMINE B 
CTPT: C28H31N2O3Cl. 
KLPT = 479,02. 
Đặc điểm: Rhodamine B là chất bột tinh thể màu xanh tới màu đỏ tím. 
Tính chất: Nó dễ tan trong nước (1,2g/100ml), ethanol và cellosolve cho dung dịch 
màu đỏ xanh và phát huỳnh quang màu vàng đậm. 
Nó tan ít trong chloroform, acetone và HCl 1M (0,11g/100ml). 
Trong dung dịch benzene và ether, Rhodamine B tồn tại ở dạng lacton không màu 
và phát huỳnh quang màu xanh nhạt. 
N O
H5C2
H5C2
C
N+
C2H5
C2H5
COOH
Cl-
N
H5C2
H5C2
C
N+
C2H5
C2H5
Cl-
188 
Trong dung môi phân cực như alcohol, acetone hoặc nước, vòng lacton mở để hình 
thành cấu trúc (R±) có màu tím đậm (λmax = 553nm; ε = 1,1.10
5). Đặc tính quang phổ 
của dung dịch Choride (RH±Cl-), ở λmax = 556nm; ε = 1,1.10
5 cho RH+ (ở pH = 1 – 3, 
có màu tím phát huỳnh quang màu vàng) và tại λmax = 494nm; ε = 1,5.10
4 cho RH2
2+ (ở 
pH = -1 – 0, có màu cam). 
Rhodamine B tạo phức với những nguyên tố: Au, Ca, Cd, Sb, Si, Mo,  
Ví dụ: Ta xác định Au bằng phương pháp chiết quang phổ, dung môi chiết là 
benzene, thuốc nhuộm cation là Rhodamine B ở điều kiện HCl 0,8N, NaCl đã bão hòa, 
hình thành ion đôi (AuCl4)
-R+ , λmax = 565nm; ε = 9,7.10
4. 
Các thuốc nhuộm Rhodamine khác: 
Công thức cấu tạo chung: 
- Rhodamine 6G: X1 = NH(C2H5), X2 = X3 = CH3. 
Là chất bột màu hồng hơi xanh sáng, tan trong nước (5,4g/100ml) cho dung dịch 
màu đỏ tươi và phát huỳnh quang màu xanh. 
- Rhodamine 3GO: X1 = NH2, X2 = CH3, X3 = H, dạng bột màu hồng sáng. 
- Rhodamine 4G: X1 = NH(C2H5), X2 = X3 = H. 
- Rhodamine 3C: X1 = N(C2H5)2, X1 = X2 = H, ethylester của Rhodamine B là chất bột 
màu đỏ tím, tan trong nước cho dung dịch màu đỏ tím và phát huỳnh quang màu đỏ 
nâu. 
Thuốc nhuộm này là dẫn xuất ethylester của Rhodamine. Và trong dung dịch nuớc 
nó thường tồn tại cấu trúc R+, trong khi đó Rhodamine B tồn tại dạng RH+ trong môi 
trường acid (pH < 3). Trong môi trường acid loãng tương đối, một proton thêm vào ion 
R+ sẽ tạo thành ion RH2+. Giá trị pKa của RH2+ được xác định trong dung dịch acid 
X1
X2
O
C
N+
COOC2H5
X3
C2H5
C2H5
Cl-
N O
H5C2
H5C2
C
N
C2H5
C2H5
C
O
O
189 
sulfuric: pKa(Rhodamine 6G) = -1,1; pKa(3GO) = -0,4; pKa(4G) = -0,21; pKa(3C) = -
0,02. 
CHƯƠNG 10 
 THUỐC THỬ HỮU CƠ CHO ANION 
10.1. CURCUMIN 
10.1.1. Tên gọi khác 
Màu vàng nghệ, curcumagelb, diferulonymethane, 1,7–bis–(4–hydroxy–3–
methoxy–phenyl)–1,6–heptadien–3,5–dione. 
10.1.2. Nguồn gốc 
Trên thương mại, nó có trong curcuma, the rhizome của curcuma longa 
L.Zingiberaceae. 
10.1.3. Ứng dụng 
Phát hiện ra: B, Ba, Ca, Hf, Mg, Mo, Ti, V, W, Zr. Phản ứng đo độ sáng của B, 
cách sử dụng như xịt lên tờ giấy sắc ký. 
10.1.4. Tính chất của thuốc thử 
Là bột màu vàng nghệ, nhiệt độ sôi 183oC, không tan trong nước, tan ít trong ether, 
dễ tan trong methanol, ethanol, acetone, và acid acetic băng. Nó phản ứng với dung 
dịch kiềm cho màu vàng. 
Mặc dù thuốc thử có β–diketonemoiety trong cấu trúc của nó,nhưng không dữ liệu 
nào phù hợp cho hằng số phân ly của enolic proton. Hình 10.1 minh hoạ phổ hấp thụ 
của curcumin ở điều kiện một vài dung dịch khác nhau. 
CTPT: C21H20O6. 
KLPT = 368,39. 
CH CH
C
CH2
O
C
CH
O
CH
OH
CH3
OH
OCH3
190 
10.1.5. Phản ứng tạo phức chất và cấu trúc phức chất 
Curcumin có 2 dạng phức tạp về màu sắc: Rosocyamin (1) và Rubrocurcumin (2), 
với acid boric, phụ thuộc chủ yếu vào sự có mặt acid oxalic. 
Hình 10.1. Phổ hấp thụ của curcumin ở điều kiện một vài dung dịch khác nhau. 
191 
Khi không có mặt acid oxalic, acid boric phản ứng với curcumin, khi bị proton bởi 
acid vô cơ tạo thành dạng phức màu đỏ (1). Phản ứng khá chậm và mặc dù tất nhiên 
một lượng nước cần thiết cho giai đoạn tắt của phản ứng, nhưng phản ứng pha trộn 
phải được bay hơi cho khô để phản ứng hoàn toàn. Hay là phản ứng tạo màu được thực 
hiện trong những acid khan, như acid sulfuric–acid acetic băng, nơi mà nước tồn tại có 
thể phá hủy bởi phần thêm vào của propionyl anhydrice–oxalyl chloride. Dung dịch (1) 
sẽ trở về màu xanh đen, khi nó tạo bởi chất kiềm. Mặc dù curcumin cũng phản ứng với 
Fe(II), Mo, Ti, Ta, và Zn, những phức chất đó sẽ không chuyển sang màu đen trong 
điều kiện dung dịch kiềm. Dung dịch ethanol của (1) thì có thể ổn định hoàn toàn và có 
thể giữ trong 5 ngày mà không có sự thay đổi quang phổ khi giữ ở nhiệt độ 0oC. 
Khi có mặt acid oxalic, màu đỏ 2:2:2 phức (2) được hình thành, sự bay hơi của 
phản ứng trộn lẫn đến khô thì vẫn còn cho sự phát triển màu sắc là lớn nhất. Sự có mặt 
của nước làm trì hoãn phản ứng, nếu acid vô cơ có mặt thì sự hình thành đồng thời của 
(1) cũng được mong đợi. 
Quang phổ hấp thu của (1) và (2) được minh họa trong hình 10.2, độ hấp thụ phân 
tử của (2) được ghi nhận là 9,3.104 ở 550nm. 
192 
10.1.6. Sự tinh chế và phản ứng tinh khiết 
Sản phẩm thương mại thì hầu hết tinh khiết, bằng sự kết tinh lại từ ethanol cho tới 
khi điểm tan tới 183oC. 
10.1.7. Ứng dụng trong phân tích 
Curcumin được sử dụng rộng rãi như một thuốc thử màu trong phương pháp so 
màu xác định hàm lượng vết Bo trong những vật liệu khác nhau. Sự hình thành phức 
màu (1) hoặc (2) được sử dụng trong phương pháp so màu. Phương pháp rosocyanin 
(1) có độ nhạy cao nhưng màu sắc phản ứng phụ thuộc rất nhiều vào điều kiện phản 
ứng. Phương pháp rubrocurcumin có độ nhạy thấp nhất so với các dạng khác, nhưng 
sản phẩm của nó không bao quát. 
- Phương pháp rosocyanin: 
Độ nhạy của phương pháp này cao nhưng phụ thuộc vào sự có mặt của nước và 
lượng dư của curcumin trong trạng thái proton. Theo đó nó rất quan trọng để loại bỏ 
nước và sự hấp thụ tối thiểu để không vượt quá giới hạn của phản ứng. 
+ Dung dịch thuốc thử: 
Dung dịch curcumin: dung dịch phải được tổng hợp tinh khiết trước 1 tuần bằng 
cách hoà tan 0,125g curcumin trong 100ml acid acetic băng và phải đựng trong bình 
nhựa. 
Dung dịch sunfuric–acid acetic–trộn bằng nhau nồng độ (H2SO4 98% và acid acetic 
băng). 
Dung dịch đệm–trộn 90ml C2H5OH 95%,180g CH3COONH4 và 135ml acid acetic 
băng, định mức thành 1l với nước. 
Anhydric propionie. 
Oxaly chloride. 
+ Sản xuất: 
Chuyển 1ml dung dịch mẫu nước chứa 0,2 → 1µg Bo vào cốc nhựa, thêm 2ml acid 
acetic băng, 5ml anhydric propionic và trộn đều. Thêm 0,5ml oxalyl chloride và cho 
phép phản ứng trong 30 phút, nhiệt độ phòng và thêm khoảng 4ml sunfuric–dung dịch 
acid acetic và 40ml dung dịch curcumin, trộn đều, và để yên trong 45 phút. Thêm 20ml 
dung dịch đệm, trộn đều và làm lạnh tới nhiệt độ phòng. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 
Hình 10.2. Phổ hấp thu của Rosocyamin (1) và Rubrocurcumin và (2) 
193 
545nm. 
- Phương pháp Rubrocurcumin: 
Phương pháp này có nhạy kém hơn so với phương pháp khác, nhưng phản ứng màu 
nhanh và nó không cần H2SO4. Phương pháp này thích hợp cho mẫu sau khi pha loãng. 
+ Dung dịch thuốc thử: dung dịch acid curcumin–oxalic: hoà tan 0,4g curcumin và 50g 
acid oxalate trong ethanol (> 99%) và định mức thành 1l trữ trong chai nhựa, dung 
dịch phải được giữ ở nhiệt độ phòng khoảng một tuần trước khi sử dụng. 
+ Sản xuất: 
Đặt 2ml mẫu dung dịch chứa 0,1 tới 2,0µg Bo vàochén platin. Sau đó thêm 4ml 
dung dịch acid curcumin–oxalic và trộn đều. Sự bay hơi của nước khoảng 52 → 58oC, 
thêm 25ml C2H5OH, để làm khô hoàn toàn và trộn kỹ.Sau đó bỏ phần chất không tan 
sau khi lọc hoặc ly tâm, chuyển phần dung dịch vào cuvet 1cm và đo độ hấp thu tại 
bước sóng 550nm. 
10.2. MONOPYRAZOLONE VÀ BISPYRAZOLONE 
10.2.1. Tên gọi khác 
(1) 3–Metyl–1–phenyl–5–pyrazoline–5–one. 
(2) 3,3–dimethyl–1,1–diphenyl–4,4–bispyrazolin–5,5–dione. 
10.2.2. Nguồn gốc và phương pháp tổng hợp 
Trong thương mại, pyrazoline được tổng hợp từ phenylthydrazine và acetoacetic 
ester như là 1 sản phẩm trung gian của thuốc nhuộm. Bispyrazolone thu được bằng 
cách cho chảy ngược dung dịch ethanol của Monopyrazolone với Phenylhydrazine. 
10.2.3. Ứng dụng 
Hỗn hợp của Monopyrazolone và Bispyrazolone được dùng như 1 thuốc thử trắc 
quang có độ nhạy cao với CN- và thường không nhạy với SCN- và OCN-. 
10.2.4. Tính chất của thuốc thử 
- Monopyrazolone: 
Là một chất bột tinh thể không màu, nhiệt độ sôi 128 – 130oC. Những mẫu thương 
mại có màu vàng nhạt nhưng có thể dùng như thuốc thử cho CN-, hầu như nó không 
tan trong nước, nhưng tan khá tốt trong Alcohol nóng, chloroform, pyridine và các 
NC
O
H2C
C N
H3C
N C
O
CH
C
CH3
N
CH
C
O
C
CH3
N
N
(1) 
C10H10N2O 
KLPT: 174,20 
(2) 
C20H18N4O2 
KLPT: 346,39 
194 
acid. Nó hình thành dạng phức màu với Ag, Co, Cu và Fe. 
- Bispyrazolone: 
Là một chất bột tinh thể không màu hoặc có màu vàng xám, nhiệt độ sội > 300oC 
và hầu như không tan trong nước và trong dung môi hữu cơ nói chung ngoại trừ 
pyridine, còn trong thuốc thử thì tan khá tốt. 
10.2.5. Phản ứng với ion CN- 
Trong việc xác định ion CN- bằng phương pháp Pyrazolone, dung dịch mẫu được 
xử lý bằng chloramine T, sau đó bằng phản ứng với monopyrazolone và bispyrazolone 
trong pyridine cho ra dung dịch màu xanh để đo quang. Phản ứng liên tục cho đến khi 
lên màu được trình bày trên hình 10.3. Kết quả thuốc nhuộm màu xanh có thể chiết 
trong n–butanol có độ nhạy cao. 
Vai trò của bispyrazolone không chắc chắn, nhưng nó không thể thiếu trong quá 
trình lên màu tối đa. Tỷ số của hỗn hợp khoảng 12,5:1 thì được khuyên dùng. 
Mùi của Pyridine khó ngửi nên có thể bị loại trừ và thay thế bằng DMF có chứa 
acid isonicotinic. 
Thiocyanur và ammonia gây cản trở nghiêm trọng, chúng bị oxy hóa bởi 
chloramine T cho ra CNCl và NHCl2 tương ứng. Sản phẩm sau cùng cũng được cho 
phản ứng với monopyrazolone để cho thuốc thử tím đỏ (λmax = 545nm), chất này có thể 
chiết với trichloethane sau khi acid hóa dung dịch nước (màu vàng, λmax = 450nm). 
195 
 Hình 10.3. Sự chuyển màu của hợp chất Pyrazolone với CN- 
10.2.6. Ứng dụng trong phân tích 
Được khuyên dùng cho việc xác định CN- như sau: 
- Thuốc thử: 
Dung dịch Pyridine pyrazolone: thêm Monopyrazolone từ 125ml dung dịch nước 
nóng tạo thành dung dịch bão hòa. Làm lạnh và lọc. Để lọc được, thêm 25ml Pyridine 
chưng cất lại có chứa 25mg bispyrazolone. Dung dịch pyridine và pyrazolone tinh 
khiết, được trộn lẫn và chuẩn bị trước khi sử dụng. 
Dung dịch chloramine T 1%: chuẩn bị mới mỗi ngày. Đệm phosphate (pH = 6,8; 
14,3g Na2HPO4 và 13,6g KH2PO4 trong 1l nước). 
Dung dịch Cyanide chuẩn: 
Cách làm – đo quang trực tiếp: Chuyển từ 1 – 10ml dung dịch CN- tiêu chuẩn đã 
được chia thành các phần bằng nhau vào ống đo thể tích đến vạch 50ml. Thêm 5ml 
dung dịch đệm và 0,3ml dung dịch chloramine T, trộn và để yên 1 phút. Thêm 15ml 
dung dịch pyridine pyrazolone, pha loãng đến thể tích, trộn và để yên 30 phút. Quan 
sát độ hấp thụ ở bước sóng 620nm. Đối với mẫu có chứa 1 đến 10µg CN-, trung hòa nó 
CN-
CNCl
N+ CN
CH2
HC
CHO
CH CHO
HC
H2C
HC
HC
HC
N
O
N
CH3
N
N
CH3
O
Thuốc nhuộm màu xanh (λmax = 620 - 630nm) 
Monopyrazolone 
H2O 
Pirydine 
Chloramine T 
196 
về pH = 6 – 7 bằng CH3COOH hay NaOH và xử lý như cách ở trên. 
Chiết trắc quang – theo dõi cách làm ở trên cho tới khi lên màu đầy đủ. Chuyển 
lượng mẫu cùng dung dịch súc rửa cho tới 125ml vào phễu chiết có chứa chính xác 
10ml n–butanol và lắc vài phút. Sau khi có sự phân chia pha, quan sát độ hấp thụ của 
lớp hữu cơ ở bước sóng 630nm. Thiocyanate cản trở nghiêm trọng. 
Phương pháp này có thể ứng dụng trong việc xác định thiocyante (620nm, ở 0 – 
4ppm trong dung dịch), cyanate (450nm, ở 0 – 5ppm trong CCl4), và ammoniac 
(450nm, ở 0 – 0,5ppm trong trichloroethylene), như những anion này được tiến hành 
như cyanate. Nitrat có thể được xác định sau khi khử từ ammoniac bằng alkaline 
FeSO4. Việc xác định Vitamin B12 (Cyanocobalamine) bằng phương pháp này đã 
được tiến hành. 
Monopyrazolone cũng có thể được sử dụng như một chất thử cho Ag và Cu. 
10.2.7. Mối quan hệ cấu trúc với thuốc thử khác 
Phenazone (2,3–dimethyl–1–phenylpyrazolin–5–one) vừa được nghiên cứu như một 
chất thử đối với NO3
-. 
10.3. 2–AMINOPERIMIDINE 
CTPT: C11H9N3.HCl. 
KLPT = 219,67. 
10.3.1. Nguồn gốc và phương pháp tổng hợp 
Sẵn có trên thị trường là hydrochloride và hydrobromide. Cho 1,8–
diaminonaphthalene phản ứng với NH4SCN. 
10.3.2. Ứng dụng 
Thuốc thử kết tủa và đo độ đục ion sulfate. 
10.3.3. Tính chất thuốc thử 
Là chất bột tinh thể màu trắng hơi xám. Tan ít trong nước khoảng 0,5% ở nhiệt độ 
phòng nhưng dễ dàng tan trong nước nóng. Thuốc thử dễ bị oxy hoá, thuốc thử dạng 
rắn ít bền nên phải được giữ ở nơi mát và tối. Thuốc thử ở dạng dung dịch thì ổn định 
trong một vài ngày nếu được giữ trong chai kín và tối. Thuốc thử có thể tinh chế bằng 
cách đun sôi dung dịch bão hoà với than, lọc và loại bỏ hydrochloride để kết tinh. 
10.3.4. Phản ứng với ion sulfate 
Cho dung dịch có chứa ion sulfate vào dung dịch thuốc thử (bão hoà tại nhiệt độ 
phòng, 0,5%) thì ngay lập tức hình thành kết tủa sánh vân lụa màu trắng của amine 
sulfate. 
N
N
H
C NH2.HCl
197 
Tính đặc trưng của kết tủa này là thường không có những hạt cỡ nhỏ (< 2µm). 2–
aminoperimidinium sulfate có độ tan thấp, điều đó lý tưởng để sử dụng thuốc thử trong 
phương pháp đo độ đục cho ion sulfate. Trong bảng 10.1, 2–aminoperimidine sulfate 
có khả năng hoà tan tối thiểu giữa các amine sulfate khác nhau. Ở 1ppm sulfare kết tủa 
có thể quan sát được và có thể thực hiện được ở 0,05ppm sulfate với thể tích đo là 
10ml. 
Bảng 10.1. Độ tan khác nhau của amine sulfate 
Benzidine 0,098 
1,8-Diaminonaphthalene 0,222 
4-Amino-4’-chlorobiphenyl 0,155 
4,4’-Diaminotoluene 0,059 
2-Aminoperimidine 0,020 
Dung dịch 2–aminoperimidine hydrochloride được minh hoạ ở hình 10.4 dùng 
phương pháp phổ hấp thụ UV. Nếu ở vùng rộng hơn tại 305nm (ε = 7,23.103) có thể sử 
dụng phương pháp trắc quang xác định cation 2–aminoperimidine trong phần dung 
dịch sau khi kết tủa ion sulfate với lượng dư thuốc thử đã biết. Điều này làm cơ sở cho 
phương pháp so màu gián tiếp xác định ion sulfate (4–120ppm SO4
2-). 
Toei đề nghị sử dụng thuốc thử màu, 6–(p–acetylphenylazo)–2–aminoperimidine 
(pH = 3,4 – 4,1; λmax = 480nm ; ε = 6,1.10
3) cũng tương tự, nhưng vùng nhìn thấy 
được của phương pháp trắc quang nồng độ sulfate từ 0 ~ 10ppm. 
10.3.5. Ứng dụng trong phân tích 
Phương pháp này xác định nồng độ sulfate từ 0 ~ 5ppm. 
Chuyển 1,0 đến 5,0ml dung dịch chuẩn sulfate 10ppm vào 5 bình định mức. Pha 
loãng với khoảng 5ml nước thêm 4ml dung dịch thuốc thử 2–aminoperimidine 
hydrochloride 0,5%. Trộn đều và loại bỏ huyền phù trong khoảng từ 5~10 phút chuyển 
Hình 10.4. Phổ hấp thụ của dung dịch 2–aminoperimidine hydrochloride 
198 
vào trong ống đo độ đục và đo độ tán xạ ánh sáng của mỗi dung dịch. Dung dịch mẫu 
cũng làm tương tự. 
Từ 0 đến 1ppm hay 0 đến 0,5ppm của sulfate, quá trình thực hiện chính xác với 
cùng một cách thức nhưng phải sử dụng dụng cụ đo có độ nhạy cao. 
Cường độ ánh sáng truyền qua tại bước sóng 600nm cũng quan sát được thay vì đo 
bằng tán xạ ánh sáng có cường độ mạnh. Những anion gây ảnh hưởng được giới thiệu 
ở bảng 10.2. 
 Bảng 10.2. .Ảnh hưởng của những anion nhiễu 
NO3
- 10 - 100ppm không bị ảnh hưởng 
Br- từ 10ppm trở lên không bị ảnh hưởng, nhưng 100ppm bị sai là 20% 
I- 10–100ppm bị sai là 10% 
F-, SiF4
- 1ppm F- bị sai là 10%, nhưng 10ppm bị sai là 15% 
PO4
3- 1ppm bị sai là 25% 
Cl- 10ppm không bị ảnh hưởng, nhưng 100ppm bị sai từ 5–15% 
199 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
1. Nguyễn Trọng Hiếu, Từ Văn Mặc(1978) - Thuốc thử hữu cơ - NXB KHKT, 
Handbook of organic reagents in inorganic analysis. 
2. Cơ sở lý thuyết hóa phân tích (Creskov) NXB KHKT. 
3. Thuốc thử hữu cơ - Từ Văn Mạc, Hoàng Trọng Biểu NXB KHKT. 
4. Lâm Ngọc Thụ (2000)- Thuốc thử hữu cơ -, Hà Nội 2000. 
5. Hand book of Organic Analytical Reagents-K. Ueno; Toshiaki Imamura; K.L 
Cheng. CRC Press. 2000. 
6. Springer,C.S., Kr., Meek, D. W., and Sievers,R.E., Inorg.Chem.,6,1105,1967. 
7. H Flaschka, G. Schwarzenbach (Lâm Ngọc Thụ và Đào Hữu Vinh dịch) - 
Chuẩn độ phức chất - NXB KHKT, 1980. 
8. Sekine, T. and Ihara,N., Bull. Chem. Soc. Jpn., 44, 2942, 1971. 
9. C. Saclo (Từ Vọng Nghi, Đào Hữu Vinh dịch) - Các phương pháp hóa phân tích 
- NXB ĐH&THCN, 1987. 
10. Yu.X. Lialikov (Cù Thành Long, Ngô Quốc Quýnh dịch) - Những phương pháp 
hoá lý trong phân tích - NXB KHKT, 1970. 
11. Hồ Viết Quý Các phương pháp phân tích quang học trong hóa học – NXB 
ĐHQG Hà Nội, 1999. 
12. Phạm Gia Huệ - Hóa phân tích – ĐH Dược Hà Nội, 1998. 
13. A.P.Kreskov (Từ Vọng Nghi và Trần Tứ Hiếu dịch) - Cơ sở hoá học phân tích, 
tập 1,2 – NXB ĐH&THCN, 1990. 
14. Nguyễn Tinh Dung – Hoá học Phân tích, tập 1, 2, 3 – NXBGiáo dục, 1981. 
15. Lê Xuân Mai, Nguyễn Thị Bạch Tuyết - Hóa phân tích- NXB ĐHQG TpHCM, 
1990. 
16. Lê Xuân Mai, Nguyễn Thị Bạch Tuyết - Giáo trình phân tích định lượng – NXB 
ĐHQG Tp. HCM, 2000. 
17. Hoàng Minh Châu - Cơ sở hóa học phân tích – NXB KHKT, Hà Nội, 2002. 
18. Từ Vọng Nghi - Hóa học phân tích - NXB ĐHQG Hà Nội, 2000. 
19. Melia, T. P. and Merrifield, R., J. Inorg. Nucl. Chem., 32, 1489, 2573, 1970. 
20. Schwarberg, J. E., Sievers, R. E., and Moshier, W., Anal. Chem., 42, 1828, 
1970. 
21. Chattoraj, S. C. Lynch, C. T., and Mazdiyasni, K. S., Inorg. Cem., 7, 2501, 
1968. 
22. Richardson, M. F. and Sievers,R.E., Inorg.Chem., 10, 498, 1971. 
23. Dilli, S. and Patsalides, E., Aust. J. Chem., 29, 2369, 1976. 
24. Shigematsu, T., Matsui, M., and Utsunomiya, K., Bull. Chem. Soc. Jpn., 41, 
200 
763, 1968. 
25. Shigematsu, T., Matsui, M., and Utsunomiya, K., Bull. Chem. Soc. Jpn., 42, 
1278, 1969. 
26. Honjo, T., Imura, H., Shima, S., and Kiba, T., Anal. Chem., 50, 1547, 1978. 
27. Heunisch, G. W., Mikrochim. Acta, 258, 1970. 
28. Holzbecher, Z., Divis, L., Karal, M., Sucka, L., and Ulacil, F., Handbook of 
Oganic Reagents in Inorganic Analysis, Ellis Horwood, Chichester, England, 
1976. 
29. Dhond, P. V. and Khopkar, S. M., Talanta, 23, 51, 1976. 
30. Solanke, K. R. and Khopkar, S. M., Fresenius Z. Anal. Chem., 275, 286, 1975. 
31. Savrova, O. D., Gibalo, I. M., and Lobanov, F. I., Anal. Lett., 5, 669, 1972; 
Chem. Abstr., 78, 1138n, 1972. 

File đính kèm:

  • pdfbai_giang_thuoc_thu_huu_co_trong_hoa_phan_tich_le_thi_mui.pdf
Ebook liên quan