Bài giảng Vật liệu học - Đoàn Manh Tuấn
Tóm tắt Bài giảng Vật liệu học - Đoàn Manh Tuấn: ... ൌ 1 െ ܍ܚ ࢆ ൌ 1 െ ܍ܚ ࢞ 2. ࡰ࢚ Ví dụ 1: Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 142 3.5. HỆ SỐ KHUYẾCH TÁN Giải: Ta có: C0 = 0,25%; Cs = 1,2% Cx = 0,8 % ; x = 0,5 mm = 5.10-4m D = 1,6.10-11 m2/s C0=0,25%Cs=1,2% C0=0,8% 0,5 mm 0,8 െ 0,25 1,2 െ 0,25 ൌ 1 െ ݁ݎ݂ 5. 10ିସ݉ 2. 1,6. 10ିଵଵ ݉ଶ ݏ ...ực (+) - Dòng lỗ trống trong miền hóa trị chuyển động tới cực (-) 1/5/2018 59 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 233 4.2.2. SEMICONDUCTOR Độ dẫn điện bán dẫn thuần Điện tử tự do nồng độ n và lỗ trống có nồng độ p. Suy ra: he epen electron od. Hole mobility (độ linh động )he Chất b...5.1.1.2.CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT GANG 1/5/2018 82 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 325 Phản ứng tạo thành chất khử CO (1) Phản ứng khử oxi sắt (2) Phản ứng tạo xỉ (3) Phản ứng tạo gang (4) e/ Những phản ứng hóa học xảy ra 5.1.1.2.CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT GANG 2 1 3 4 Khoa CN Hóa Đoàn Mạn...
p bề mặt nhẵn, mịn. là lớp phủ đầu tiên ngay sau lớp gelcoat, đóng vai trò là cầu nối để liên kết lớp gelcoat với các lớp laminate tiếp theo là lớp phủ ngoài cùng sau khi hoàn thành các lớp laminate trước khi sơn hoặc quét lớp gelcoat. 1/5/2018 101 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 401 Các loại vải sợi thủy tinh gia cường 5.4. GIA CÔNG VẬT LIỆU COMPOSIT MAT cắt ngắn (MAT CSM) Là sản phẩm cấu tạo từ các tao sợi thủy tinh cắt ngắn có chiều dài khoảng 50mm, được liên kết với nhau bằng chất tẩm dính, phân bố ngẫu nhiên theo các chiều hướng khác nhau Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 402 Các loại vải sợi thủy tinh gia cường 5.4. GIA CÔNG VẬT LIỆU COMPOSIT Roving Đây là các tạo sợi gồm khoảng 60 sợi đơn, được cung ứng trên thị trường dưới dạng con suốt lớn khoảng 16 kg, và là loại rẻ tiền nhất. Nó được ứng dụng phần lớn trong công nghệ “súng phun” Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 403 Các loại vải sợi thủy tinh gia cường 5.4. GIA CÔNG VẬT LIỆU COMPOSIT Vải Roving dệt Đây là vải dệt từ các sợi Roving với các chiều khác nhau thường được áp dụng cho các sản phẩm lớn, laminate dày như: tàu thuyền, bồn chứa Vải Roving dễ thấm resin, thường được kết hợp với MAT để tăng cường độ chịu uốn, va đập Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 404 Hand lay-up, Spray up 5.4.1 CÔNG NGHỆ ĐÚC TIẾP XÚC chuẩn bị kỹ lưỡng khuôn và trát lên bề mặt lớp keo ngoài, xếp cốt sợi lên khuôn và sau đó cẩn thận trát tiếp lên từng lớp cốt những lớp nền đã được trộn kỹ 1/5/2018 102 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 405 Resin Transfer Moulding 5.4.2.CÔNG NGHỆ ĐÚC CHUYỂN RESIN RTM Đường cấp nhựa thường được đặt tại vị trí thấp nhất trong khuôn. Nhựa polymer được điền vào khuôn theo hướng từ dưới lên để đảm bảo đẩy các bọt khí trong khuôn Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 406 Pultrusion 5.4.3.CÔNG NGHỆ ĐÚC KÉO kéo một bó sợi dài liên tục qua một bể nhựa để thấm ướt bó sợi ->khuôn định hình sơ bộ để sắp xếp vị trí sợi phù hợp với thiết kế -> khuôn nhiệt để phản ứng đóng rắn Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 407 Filament Winding 5.4.4.CÔNG NGHỆ KÉO SỢI Góc nạp sợi được xác định: trục quay và bộ phận chuyển động ngang Sợi được kéo căng, tạo ứng suất, do đó làm giảm bọt khí Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 408 Continuous Laminating 5.4.5.CÔNG NGHỆ TẠO LỚP LIÊN TỤC 1/5/2018 103 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 409 the attention Thanks for your VẬT LIỆU HỌC (Material Science ) ThS.Đoàn Mạnh Tuấn Chương 6 PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ VẬT LIỆU (8 tiết) Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 411 TỔNG HỢP VÀ GIA CÔNG VẬT LIỆU 6.1. Phân tích cơ học 6.2. Phân tích độ dẫn điện 6.3. Phân tích nhiệt 6.4. Phân tích XRD 6.5. Kỹ thuật kính hiển vi điện tử 6.6. Phân tích bề mặt Nội dung Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 412 6.1.HARDNESS TEST 6.1.1. Phương pháp đo độ cứng Brinell Một tải trọng P ép một khối cầu bằng thép cứng có đường kính D, trong khoảng thời gian nhất định, bi thép sẽ lún sâu vào mẫu thử (Mũi thử trong phương pháp đo này là bi thép có đường kính 10 mm với lực ấn 3000 kg ấn lõm vào bề mặt kim loại 1/5/2018 104 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 413 6.1.1. Phương pháp đo độ cứng Brinell trị số độ cứng gọi là HB được xác định bằng áp lực trung bình, biểu thị bằng N/mm2 diện tích mặt cầu do vết lõm để lại ࡴ ൌ 2ࡼ ࣊.ࡰ. ࡰ െ ࡰଶ െ ࡰ ଶ Trong đó : P – Áp lực ấn vuông góc với mặt mẫu thử và được qui định theo tiêu chuẩn. (Bảng 1). D – Đường kính bi đo (mm) được quy định theo TCVN. (Bảng 1). Di – Đường kính vết lõm (mm). 6.1.HARDNESS TEST Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 414 Bảng tra để xác định đường kính bi và tải trọng đặt vào 6.1.HARDNESS TEST Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 415 Bảng tra để xác định đường kính bi và tải trọng đặt vào 6.1.HARDNESS TEST Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 416 6.1.1. Phương pháp đo độ cứng Brinell Phạm vi ứng dụng: Dùng cho các thiết bị lớn, độ chính xác không quá cao như vật đúc, rèn. Không dùng cho các vật liệu quá cứng, các tấm vật liệu mỏng, các bề mặt cong 6.1.HARDNESS TEST 1/5/2018 105 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 417 6.1.2.Phương pháp đo độ cứng Rockwell Nguyên tắc: một mũi nhọn kim cương có góc ở đỉnh là 1200 và bán kính cong R = 0,2mm hay viên bi thép tôi cứng có đường kính 1/16, 1/8, 1/4, 1/2 inchs được ấn lên bề mặt thử. 6.1.HARDNESS TEST Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 418 6.1.2.Phương pháp đo độ cứng Rockwell HR = N- h/s N: là hằng số (dùng bi k= 130, dùng mũi kim cương thì k = 100.) s: là giá trị 1 HR vạch đồng hồ (e) với đo cứng s = 0,002mm. với đo cứng bề mặt s = 0,001mm. h: là hiệu độ sâu hai lần ấn (mm) h= h2-h1 6.1.HARDNESS TEST Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 419 6.1.PHÂN TÍCH CƠ HỌC 6.1.2.Phương pháp đo độ cứng Rockwell Phương pháp Rockwell B: ký hiệu HRB một quả cầu bằng thép tôi có đường kính 1/16 inch (1,59 mm) được một lực Fo=98N, tiếp F0+F1=981N, cuối cùng Fo=98N. Ứng dụng: thép mềm HRB = 130 - r/s Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 420 6.1.2.Phương pháp đo độ cứng Rockwell Phương pháp Rockwell C: ký hiệu HRC Một mũi kim cương hình nón với góc nhọn 1200 -> một lực Fo=98N, sau đó F0+F1=1468N. Ứng dụng: thép qua tôi luyện HRB = 100 - r/s 6.1.HARDNESS TEST 1/5/2018 106 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 421 6.1.3. Phương pháp đo độ cứng Vickers Phương pháp này được coi là độ cứng chuẩn trong nghiên cứu khoa học. Chủ yếu sử dụng tại các phòng thí nghiệm và nghiên cứu 6.1.HARDNESS TEST Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 422 6.1.3. Phương pháp đo độ cứng Vickers mũi thử kim cương hình chóp 4 cạnh có kích thước tiêu chuẩn, góc giữa các mặt phẳng đối diện là 136o(±3o). mũi thử được ấn vào vật liệu dưới tác dụng của các tải trọng 50N,100N, 200N, 300N, 500N, 1000N 6.1.HARDNESS TEST Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 423 6.1.3. Phương pháp đo độ cứng Vickers Độ cứng vickers tính bằng F/S. Lấy lực thử F chia cho diện tích bề mặt lõm S. Bề mặt lõm S được tính theo độ dài trung bình hai đường chéo d. Bề mặt lõm được tạo thành khi tác dụng một lực vào mẫu thử với mũi đột kim cương, hình chóp 6.1.HARDNESS TEST Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 424 6.1.3. Phương pháp đo độ cứng Vickers ࡴࢂ ൌ . ࡲ ࡿ ൌ 0,102. ࡲ ࡿ ൌ 0,102.2. ࡲ. ࢙ ࣂ 2 ࢊଶ HV: Độ cứng Vickers. k: Là một hằng số (k = 0,102); F: Lực F S: Diện tích bề mặt lõm; d: Độ dài đường kính trung bình : d =(d1+d2)/2 θ: Góc hợp với hai mặt đối diện = 1360. 6.1.HARDNESS TEST 1/5/2018 107 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 425 6.1.3. Phương pháp đo độ cứng Vickers Phạm vi ứng dụng: Các chi tiết nhỏ, chính xác. Vật liệu tấm mỏng. Vật liệu mạ phủ 6.1.HARDNESS TEST Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 426 6.1.4. Độ bền va đập (impact resistance) Có 02 loại mẫu thử Charpy và Izod tương ứng với 02 tiêu chuẩn thử khác nhau dùng cho máy máy đo độ bền va đập 6.1.HARDNESS TEST Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 427 Rãnh chữ V phải có góc 45°, chiều sâu là 2 mm, và các bán kính đáy là 0,25 mm Rãnh chữ U phải có chiều sâu là 5 mm và các đường kính đáy là 1 mm 6.1.4. Độ bền va đập (impact resistance) 6.1.HARDNESS TEST Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 428 Làm gãy mẫu thử có rãnh khía bằng một dao động của con lắc. Rãnh trên mẫu phải được quy định hình dạng và được đặt đối diện với vị trí bị va đập trong khi thử. Độ bền va đập được xác định bằng năng lượng hấp thụ trong thử va đập 6.1.4. Độ bền va đập (impact resistance) 6.1.HARDNESS TEST 1/5/2018 108 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 429 Đây là phương pháp đo “nóng” điện trở đang hoạt động. Có hai cách mắc 6.2.1.Đo điện trở bằng Vôn kế và Ampe kế 6.2. PHÂN TÍCH ĐỘ DẪN ĐIỆN Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 430 Chỉ số Volt kế: U = UA + Ux Chỉ số trên Ampe kế: I Cách mắc Volt kế trước-Ampe kế sau 6.2. PHÂN TÍCH ĐỘ DẪN ĐIỆN ܴ௫ ൌ ௫ܷ ܫ ൌ ܷ െ ܷ ܫ ൌ ܷ ܫ െ ܷ ܫ ൌ ܴ െ ܴ ܵܽ݅ ݏố ݄é đ ∆ܴ ൌ ܴ െ ܴ௫ ൌ ܴ Do vậy, sai số của phép đo phụ thuộc vào nội trở của ampe kế. Nếu RA << Rx thì ảnh hưởng của nội trở kế không đáng kể, phép đo càng chính xác Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 431 Chỉ số Ampe kế: I = IV + Ix Chỉ số trên Volt kế: I Cách mắc Ampe kế trước-Volt kế sau 6.2. PHÂN TÍCH ĐỘ DẪN ĐIỆN Nếu R << Rv thì ảnh hưởng của nội trở Volt kế rất lớn , phép đo càng chính xác ܴ௫ ൌ ܷ ܫ௫ ൌ ܷ ܫ െ ܫ ൌ 1 ܫ ܷ െ ܫ௩ ܷ ൌ 1 1 ܴ െ 1 ܴ௩ ൌ ܴ. ܴ௩ ܴ௩ െ ܴ Sai số phép đo: ∆ܴ ൌ ܴ௫ െ ܴ ൌ ܴ െ ோ.ோೡ ோೡିோ ൌ ܴ 1 െ ோೡ ோೡିோ Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 432 6.2.2. Cầu Wheatstone cân bằng đo điện trở 6.2. PHÂN TÍCH ĐỘ DẪN ĐIỆN R1, R2 và R3 là các điện trở mẫu (ít nhất một trong các điện trở này phải thay đổi được), Rx là điện trở cần đo. Thay đổi điện trở sao cho dòng qua G bằng 0. U1 = Ux ; U3 = U4 ܴଵ ܴ௫ ൌ ܴଷ ܴସ → ܴ௫ ൌ ܴଵ. ܴସ ܴଷ 1/5/2018 109 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 433 6.2.3. Đo điện trở bề mặt vật liệu cách điện 6.2. PHÂN TÍCH ĐỘ DẪN ĐIỆN Khi đặt điện áp hai đầu vật liệu thì xuất hiện 2 dòng điện : dòng điện khối Iv và dòng điện mặt Is Với các vật liệu khác kim loại việc xác định điện trở bề mặt là một thông số hết sức quan trọng Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 434 6.2.3. measuring surface resistivity 6.2. PHÂN TÍCH ĐỘ DẪN ĐIỆN Yêu cầu đo: Chỉ đo dòng điện bề mặt, loại bỏ dòng điện khối A d1 d2 1 3 2 4 Bề mặt đo Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 435 6.2.3. measuring surface resistivity 6.2. PHÂN TÍCH ĐỘ DẪN ĐIỆN Từ cách mắc trên: Đồng hồ chỉ dòng điện mặt Is , dòng điện khối Iv qua cực 3 về Masse, Số 2: vật liệu cần đo. Các cực: 1,3,4 A d1 d2 1 3 2 4 Bề mặt đo Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 436 6.2.3. measuring surface resistivity 6.2. PHÂN TÍCH ĐỘ DẪN ĐIỆN Điện trở bề mặt phụ thuộc vào chất liệu và kích thước hình học của điện cực ࡾ࢙ ൌ න ࢊࡾ࢙ ࢊ ⁄ ࢊ ⁄ ൌ න ࢙࣋ ࢊ࢘ ࣊࢘ ൌ ࢙࣋ ࣊ ࢊ ࢊ ࢊ ⁄ ࢊ ⁄ 1/5/2018 110 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 437 6.3.1. Khái niệm về các phép phân tích nhiệt 6.3. PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI Mọi phản ứng đều kèm theo hiệu ứng nhiệt. Trong công nghệ vật liệu, các phương pháp phân tích nhiệt không thể thiếu. Xác định độ ẩm, kết tinh, MKN.. đều có thể coi như ví dụ về phép phân tích nhiệt. Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 438 6.3.2. Phân tích định tính bằng đường cong DTA 6.3. PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI Đo chênh lệch nhiệt độ mẫu chuẩn và mẫu cần nghiên cứu bằng cặp nhiệt điện. Chất chuẩn thường là những chất hoàn toàn không có biến đổi gây hiệu ứng nhiệt nào trong khoảng nhiệt độ nghiên cứu Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 439 6.3.2. Differential Thermal Analysis 6.3. PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI Đường xanh là đường TG, đỏ là DTA, đen là dDTA Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 440 6.3. X-RAY DIFFRACTION (XRD) phương pháp quan trọng hàng đầu trong các phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu. 1/5/2018 111 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 441 Phần tia phản xạ sẽ gây hiện tượng nhiễu xạ nếu thỏa mãn điều kiện định luật Wulf-Bragg 6.4.1.Nguyên lý chung, Định luật Vulf-Bragg n λ = 2 d sinθ 6.3. X-RAY DIFFRACTION (XRD) Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 442 Khi chiếu tia X đơn sắc lên đa tinh thể, do mẫu đa tinh thể chứa vô số những đơn tinh thể định hướng ngẫu nhiên so với tia tới. Chỉ có những tinh thể thỏa mãn điều kiện Wulf-Braag mới tạo tia phản xạ 6.4.2. Phương pháp debai – serek ( Phương pháp bột) 6.3. X-RAY DIFFRACTION (XRD) Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 443 Những hệ mặc cùng d (sẽ có cùng h, k, l )sẽ có những vết nhiễu xạ phân bố nằm trên cùng một vòng tròn.(do có cùng gốc thỏa mãn điều kiện wulf-bragg ). 6.4.2. Phương pháp debai – serek ( Phương pháp bột) x ray Cone debye 6.3. X-RAY DIFFRACTION (XRD) Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 444 XRD principle n = 2dhkl sin 6.3. X-RAY DIFFRACTION (XRD) 1/5/2018 112 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 445 Detection of Diffracted X-rays by Photographic film 6.3. X-RAY DIFFRACTION (XRD) Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 446 Powder diffraction data from a 2-D detector Region scanned by a 1-D detector 6.3. X-RAY DIFFRACTION (XRD) Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 447 Powder diffraction data from a 2-D detector 6.3. X-RAY DIFFRACTION (XRD) Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 448 MAU_UYEN NHI VA THANH PHAN KHOANG CO TRONG MAU 00-020-0528 (C) - Anorthite, sodian, ordered - (Ca,Na)(Al,Si)2Si2O8 - Y: 14.54 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Triclinic - a 8.17800 - b 12.87000 - c 14.18700 - alpha 93.500 - beta 115.900 - gamma 90.630 - Primitive - P-1 (2) - 8 - 01-089-1961 (C) - Quartz low, dauphinee-twinned - SiO2 - Y: 86.51 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.92100 - b 4.92100 - c 5.41600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P6222 (180) - 3 - 113.5 Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.100 | Import MAU_UYEN NHI_WOO - File: MAU_UYEN NHI_WOO.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 ° C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: L i n ( C o u n t s ) 0 100 200 300 2-Theta - Scale 10 20 30 40 50 60 7 d = 4 . 2 6 2 7 0 d = 4 . 0 2 8 6 2 d = 3 . 3 4 5 8 8 d = 3 . 1 9 3 2 8 d = 2 . 4 5 6 0 9 d = 2 . 2 8 1 4 7 d = 2 . 2 0 9 6 6 d = 1 . 6 0 0 3 5 d = 1 . 5 4 2 4 3 d = 2 . 1 3 7 1 1 d = 2 . 0 8 4 2 8 d = 1 . 8 1 8 9 9 d = 1 . 3 7 1 9 5 d = 2 . 5 4 7 9 8 d = 3 . 4 6 9 0 4 d = 1 . 3 8 0 9 2 d = 1 . 3 7 7 7 0 d = 1 . 9 8 1 9 8 XRD Spectrum 6.3. X-RAY DIFFRACTION (XRD) 1/5/2018 113 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 449 6.5.1. Scanning Electron Microscope (SEM) 6.5. ELECTRON MICROSCOPE Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 450 6.5.1. Scanning Electron Microscope (SEM) 6.5. ELECTRON MICROSCOPE Điện tử tán xạ ngược: là điện tử tán xạ đàn hồi hoặc không đàn hồi phân bố suốt dải rộng về năng lượng Điện tử thứ cấp: là các điện tử của nguyên tử trong mẫu phát xạ từ bề mặt mẫu do kích thích bởi điện tử tới. Chúng có năng lượng thấp Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 451 6.5.1. Scanning Electron Microscope (SEM) 6.5. ELECTRON MICROSCOPE Điện tử Auger: là điện tử lớp ngoài của nguyên tử trong mẫu phát xạ do quá trình ion hóa nguyên tử Tia X: liên tục với bước sóng ngắn nhất được xác định bởi năng lượng điện tử tới và phân bố trong một dải bước sóng khá rộng Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 452 6.5.1. Scanning Electron Microscope (SEM) 6.5. ELECTRON MICROSCOPE Hiện tượng huỳnh quang: chỉ xảy ra đối với một số chất có tính phát quang khi chiếu chùm tia điện tử vào Điện tử truyền qua: Nhận được trong trường hợp mẫu đủ mỏng. Chúng xuyên vào mẫu và giảm số lượng khi chiều dày khối lượng tăng 1/5/2018 114 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 453 6.5.1. Scanning Electron Microscope (SEM) 6.5. ELECTRON MICROSCOPE Ứng dụng Tín hiệu Hình thái học Tất cả cá dạng tín hiệu trừ tia X và điện tử Auger Phân tích nguyên tố Tia X, huỳnh quang catốt, điện tử Auger và điện tử tán xạ ngược. Tinh thể học Điện tử tán xạ ngược, điện tử truyền qua, điện tử thứ cấp và tia X. Liên kết hóa học Điện tử Auger và tia X. Tính chất điện từ Điện tử thứ cấp và suất điện động. Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 454 6.5.1. Scanning Electron Microscope (SEM) 6.5. ELECTRON MICROSCOPE Điện tử được phát ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 455 6.5.1. Scanning Electron Microscope (SEM) 6.5. ELECTRON MICROSCOPE Các bức xạ được SEM vận dụng: Điện tử thứ cấp (Secondary electrons) và Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons) Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 456 6.5. ELECTRON MICROSCOPE 6.5.2. Transmission electron microscopy (TEM) 1/5/2018 115 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 457 6.5.2. Transmission electron microscopy (TEM) 6.5. ELECTRON MICROSCOPE là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn, ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 458 6.5.2. Transmission electron microscopy (TEM) 6.5. ELECTRON MICROSCOPE Nguyên tắc tạo ảnh của TEM: gần giống với kính hiển vi quang học, điểm khác quan trọng là sử dụng sóng điện tử thay cho sóng ánh sáng và thấu kính từ thay cho thấu kính thủy tinh. Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 459 6.5.2. Transmission electron microscopy (TEM) 6.5. ELECTRON MICROSCOPE Các tia nhiễu xạ Bragg kết hợp sau khi qua mẫu tạo thành ảnh trung gian với độ phóng đại thấp I1 Thấu kính trung gian tạo ảnh trung gian thứ hai I2 và được phóng đại trên màn hình quan sát. Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 460 6.5.2. Transmission electron microscopy (TEM) 6.5. ELECTRON MICROSCOPE Ảnh phổ TEM 1/5/2018 116 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 461 6.6. PHÂN TÍCH BỀ MẶT (BET) Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 462 Brunauer- Emmett- Teller (Bet) 6.6. PHÂN TÍCH BỀ MẶT (BET) P: Áp suất chất bị hấp phụ ở pha khí Po: áp suất hơi bão hòa của chất bị hấp phụ V: thể tích chất bị hấp phụ ở áp suất P Vm: thể tích lớp hấp phụ ở lớp thứ nhất (đơn phân tử) trên toàn bộ bề mặt S C: thừa số năng lượng, co biểu thức: với qn là nhiệt hóa lỏng, q1 là nhiệt hấp thụ khi trong lớp đơn phân tử Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 463 6.6. PHÂN TÍCH BỀ MẶT (BET) 463 ommo p p cV c cVppV 11 1/ 1 1/ 1 ppV o opp / 30,0/05,0 opp . bXaY 0,1 0,2 0,3 ba Vm 1 V và P là kết quả quá trình đo BET Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 464 Brunauer- Emmett- Teller (Bet) 6.6. PHÂN TÍCH BỀ MẶT (BET) Biết Vm ta có thể tính được bề mặt vật hấp phụ S0 Trong đó: N : số Avogadro Wm : bề mặt chiếm bởi một phân tử chất bị hấp phụ ở lớp đơn phân tử Vo : thể tich 1 mol khi ở điều kiện chuẩn (22400 cm3/mol) 1/5/2018 117 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 465 Brunauer- Emmett- Teller (Bet) 6.6. PHÂN TÍCH BỀ MẶT (BET) Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 466 Brunauer- Emmett- Teller (Bet) 6.6. PHÂN TÍCH BỀ MẶT (BET) 1- Ống nhánh phân tích xác định chính xác thể tích và nhiệt độ 2- Hệ thống bơm chân không 3- Nguồn khí hấp phụ 4 - Bộ chuyển đổi áp suất và đầu dò nhiệt độ 5 - Công cụ ghi lại 6 - Ống đựng mẫu 7) Valve kết nối 8) Bể ổn nhiệt Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 467 Brunauer- Emmett- Teller (Bet) 6.6. PHÂN TÍCH BỀ MẶT (BET) Chuẩn bị mẫu: valve (3) đóng; bơm (2) và valve mẫu (7) được mở, Ống mẫu được hút chân không. Khi máy bơm hoạt động xong, valve 2 và 7 đóng và bể làm lạnh nâng lên, làm lạnh mẫu Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 468 Brunauer- Emmett- Teller (Bet) 6.6. PHÂN TÍCH BỀ MẶT (BET) Chuyển ống nhánh: Valve 3 được mở đưa ống nhánh đến một áp suất (Pm) thấp nhờ máy bơm hút chân không Lượng khí trong ống nhánh có thể định lượng bằng định luật khí lý tưởng: ݊ ൌ ܲ. ܸ ܴܶ 1/5/2018 118 Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 469 Brunauer- Emmett- Teller (Bet) 6.6. PHÂN TÍCH BỀ MẶT (BET) Cân bằng: Valve 7 được mở Một lượng khí sẽ bị hấp phụ bởi mẫu và tách ra khỏi pha khí. Áp suất được kiểm soát cho đến khi nó ổn định. Áp suất lúc cân bằng (Pe) sẽ được ghi lại Lượng khí (Số ptg khí ne) còn lại trong ống nhánh và trong ống đựng mẫu (Vm + Vs) được tính theo định luật khí Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 470 Brunauer- Emmett- Teller (Bet) 6.6. PHÂN TÍCH BỀ MẶT (BET) Quá trình này tiếp tục cho đến khi áp suất phân tích gần bằng áp suất bão hòa Đường đẳng nhiệt giải hấp phụ được đo từng bước ngược lại với sự đo hấp phụ; nghĩa là làm giảm áp suất thấp hơn so với áp suất trong ống đựng mẫu. Tại thời điểm này, hầu hết các phân tử chất hấp phụ sẽ được giải hấp phụ từ bề mặt vật liệu Khoa CN Hóa Đoàn Mạnh Tuấn 471 the attention Thanks for your
File đính kèm:
- bai_giang_vat_lieu_hoc_doan_manh_tuan.pdf