Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 3 (Phần 1)

áp caùch thuûy 2 giôø.
-Dung dòch Ag2SO4: Hoøa tan 4,395 gam Sunfat baïc trong 1000ml nö ôùc caát.
IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH:
Chuaån bò daõy chuaån vaø maãu: Chuaån bò 9 becher loaïi 100ml ñö ôïc ñaùnh soá thö ù tö ï laø
0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 maãu.
 Cho laàn lö ôït vaøo caùc coác tö ø soá 0-8 laø 0, 2, 4, 5, 6, 8, 10, 15 (ml) dung dòch Nitrat
chuaån 10ppm.
 Coác maãu khoaûng 50 - 70 ml maãu (ñaõ loaïi Ion Cl- baèng dung dòch Sunfat baïc vôùi kyõ
thuaät loïc qua giaáy loïc baêng xanh).
 Ñem taát caû coâ ñeán caïn, khoâng neân ñun quaù maïnh ñeå traùnh bay maãu vaø chuaån ra
ngoaøi. Sau khi nguoäi, theâm vaøo taát caû caùc coác 1ml dung dòch thuoác thö û
Phenoldisunfonic.
 Duøng ñuõa thuûy tinh troän ñeàu 10 phuùt, theâm khoaûng 10ml nö ôùc caát.
 Ñieàu chænh ñeán pH = 8 - 9 baèng NH3 25% (thö û baèng giaáy pH). Sau 5 phuùt, chuyeån
vaøo bình ñònh mö ùc 50ml cuõng ñaùnh soá tö ông ö ùng.
 Duøng nö ôùc caát ñònh mö ùc taát caû caùc bình, laéc troän ñeàu vaø ño ôû bö ôùc soùng 410nm,
dung dòch so saùnh laø bình soá 0.
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
32
 Dö ïng ñö ôøng chuaån vaø veõ ñoà thò A-F(C), tö ø ñoù tính ra haøm lö ôïng cuûa Nitrat coù trong
maãu nö ôùc.
Lö u yù: neáu maãu coù Chlorine, khö û lö ôïng Chlor dö naøy baèng caùch theâm 1 gioït Arsenite
cho moãi 0,1mg Cl2 treân 50mL maãu.
STT 0 1 2 3 4 5 6 Maãu
Dung dòch Nitrat
chuaån 10ppm (ml)
0 2 4 6 8 10 15
Maãu (ml) 50
Coâ caïn
Nö ôùc caát 10ml
Phenoldisunfonic 1ml
NH3 25% Ñeán pH = 8-9
Nö ôùc caát Ñònh mö ùc ñeán 50ml
Coâng thö ùc tính:
mau
bdm
dolmg V
VCC ./ 
Caâu hoûi chuaån bò:
1. Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc giai ñoaïn thö ïc hieän trong quy trình xaùc ñònh?
2. Neáu maãu coù nhieàu Anion Nitrit thì seâ bò aûnh hö ôûng, haõy neâu caùch loaïi trö ø?
3. Ñö a ra coâng thö ùc tính toaùn qui veà mg/lít?
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
33
BAØI 12: XAÙC ÑÒNH NITRIT
I. NGUYEÂN TAÉC:
Trong moâi trö ôøng axit, NO2- ñö ôïc giaûi phoùng tö ø nitrite seõ diazo hoùa axit Sunfanilic.
Chaát diazo hình thaønh seõ keát hôïp vôùi -Naphtylamin thaønh -Naphtylamin azobenzen
sunfonic coù maøu hoàng ñoû ôû pH = 2 - 2,5 vaø haáp thu cö ïc ñaïi ôû bö ôùc soùng 520nm. Haøm
lö ôïng Nitrit tæ leä vôùi cö ôøng ñoä maøu cuûa hôïp chaát diazo, baèng caùch xaây dö ïng ñö ôøng chuaån
ta coù xaùc ñònh ñö ôïc haøm lö ôïng Nitrit coù trong maãu. Phö ông phaùp Diazo thích hôïp khi
xaùc ñònh haøm lö ôïng N-NO2 tö ø1 – 25 g/l
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ:
 9 Becher chòu nhieät 100ml
 1 Ñuõa thuûy tinh
 1 Boùp cao su
 1 Bình tia
 1 Pheåu thuûy tinh
 1 Erlen 250ml
 1 Maùy so maøu
 9 Bình ñònh mö ùc 50ml
 1 Oáng nhoû gioït
 1 Maët kính ñoàng hoà
 1 Pipet 10ml
 2 Pipet 1ml
 1 Cuvet
III. HOAÙ CHAÁT:
 Dung dòch 100ppm NO2-: Hoøa tan 0,14998 gam NaNO2 tinh khieát trong 1000ml
 Dung dòch 1ppm NO2-: Laáy 10ml dung dòch nitrite 100ppm pha thaønh 1000ml
baèng nö ôùc caát.
 Thuoác thö û -naphtylamin: Hoøa tan 0,6gam -Naphtylamin trong 100ml
CH3COOH 6M ñeå trong chai maøu naâu vaø maùt.
 Dung dòch axit Sunfanilic 1%: Hoøa tan 5 gam axit Sunfanilic trong dung dòch
goàm 32,5ml HCl ñaäm ñaëc + nö ôùc caát = 500ml.
 Dung dòch ñoän Acetat: caân 16,4g CH3COONa hay 27,2g CH3COONa.3H2O) +
nö ôùc caát thaønh 100mL.
IV. THÖÏC HAØNH:
 Chuaån bò daõy chuaån vaø maãu: Chuaån bò 8 bình ñònh mö ùc 50ml vaø ñaùnh soá thö ù tö ï laàn
lö ôït laø 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, maãu.
 Cho laàn lö ôït vaøo caùc coác tö ø soá 0-6 laø 0, 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 10.0, (ml) dung dòch
Nitrit chuaån 1ppm, bình maãu khoaûng 20-35ml maãu.
 Theâm vaøo taát caûcaùc bình 1ml dung dòch axit Sunfanilic, laéc ñeàu vaø ñeå yeân 10 phuùt
cho phaûn ö ùng hoaøn toaøn, theâm 1ml -naphtylamin vaø 1ml dung dòch ñoän Acetat laéc
ñeàu roài ñeå yeân 20 phuùt, theâm nö ôùc caát tôùi vaïch ñònh mö ùc laéc troän ñeàu taát caû caùc
bình.
 Ñem ño ôû bö ôùc soùng 520nm, dung dòch so saùnh laø bình soá 0.
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
34
 Tö ø soá lieäu maät ñoä quang vaø noàng ñoä cuûa caùc dung dòch chuaån, veõ ñoà thò A-F(C) qua
ñoù xaùc ñònh ñö ôïc haøm lö ôïng cuûa Nitrit coù trong maãu.
Lö u yù: vôùi maãu coù chaát raén lô lö ûng phaûi loïc qua giaáy loïc kích thö ôùc 0,45 m.
STT 0 1 2 3 4 5 6 Maãu
mL dd N-NO2 chuaån 0 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 10,0
mL maãu nö ôùc - - - - - - - 25
mL dd EDTA 1ml
mL acid Sulfanilic 1ml
Laéc ñeàu, ñeå yeân 10 phuùt
mL - Naphthylamine 1ml
Dung dòch ñoän Acetat 1ml
Laéc ñeàu, ñeå yeân 20 phuùt
mL Nö ôùc caát Ñònh mö ùc tôùi vaïch bình ñònh mö ùc
C (g/l) 0 10 20 40 80 120 200
A
Coâng thö ùc tính:
mau
bdm
dolmg V
VCC ./ 
Caâu hoûi chuaån bò:
1. Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc giai ñoaïn thö ïc hieän trong quy trình xaùc ñònh?
2. Vieát ñaày ñuû vaø giaûi thích caùc phaûn ö ùng?
3. Ñö a ra coâng thö ùc tính toaùn qui veà mg/lít?
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
35
BAØI 13: XAÙC ÑÒNH CHLORIDE
I. NGUYEÂN TAÉC:
Ñaây laø phö ông phaùp chuaån ñoä keát tuûa, theo phö ông phaùp Morh. Ñònh phaân maãu
nö ôùc baèng dung dòch chuaån baïc Nitrat trong moâi trö ôøng trung hoøa hay kieàm nheï vôùi chæ
thò laø Potassium chromate (K2CrO4)
 Ag+ + Cl- AgCl  (Ksp = 3 x 10-10)(1)
 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 ñoû naâu (Ksp = 5 x 10-12) (2)
Dö ïa vaøo sö ï khaùc bieät cuûa tích soá tan, khi theâm dung dòch AgNO3 vaøo maãu coù hoãn
hôïp Cl- vaø CrO42-, Ag+ laäp tö ùc phaûn ö ùng vôùi ion Cl- dö ôùi daïng keát tuûa traéng ñeán khi hoaøn
toaøn, sau ñoù phaûn ö ùng (2) seõ xaûy ra cho keát tuûa ñoû gaïch deã nhaän thaáy.
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ:
 Erlen 250mL 3 caùi
 OÁng ñong 100mL 1 caùi
 Pipet baàu 50ml 1caùi
 Becher 100ml 1 caùi
 Buret 25mL 1 caùi
 Pheãu thuûy tinh 1 caùi
 Bình tia 1 caùi
 Boùp cao su 1 caùi
 Oáng nhoû gioït 1 caùi
 Ñuõa thuûy tinh 1 caùi
 Maët kính ñoàng hoà 1 caùi
 Bình ñònh mö ùc 100ml 1 caùi
III. HOAÙ CHAÁT:
 Dung dòch AgNO3 0,0141N: caân 2,395g AgNO3 hoøa tan vôùi nö ôùc caát vaø ñònh mö ùc
thaønh 1 lít
 Chæ thò maøu K2CrO4: hoøa tan 2,5g K2CrO4 trong 30mL nö ôùc caát, theâm tö øng gioït
AgNO3 ñeán khi xuaát hieän maøu ñoû roõ. Ñeå yeân 12 giôø, loïc, pha loaõng dung dòch qua
loïc thaønh 50mL vôùi nö ôùc caát.
 Dung dòch huyeàn treo Al(OH)3: hoøa tan 125g AlK(SO4)2.12H2O hay
Al(NH4)(SO4)2.12H2O trong 1 lít nö ôùc caát, laøm aám 600C, theâm tö ø tö ø 55mL NH4OH
ñaäm ñaëc, laéc ñeàu. Ñôïi 1 giôø rö ûa huyeàn treo nhieàu laàn vôùi nö ôùc caát ñeán khi nö ôùc rö ûa
khoâng coøn Cl- nö õa (thö ûbaèng AgNO3) sau ñoù cho theâm nö ôùc caát cho ñuû 1 lít.
 Chæ thò maøu Phenolphthalein, dung dòch H2O2 30%.
 Dung dòch NaOH 0,1N (hoaëc H2SO4 0,1N) tuøy pH maãu ban ñaàu.
IV. THÖÏC HAØNH:
 Laáy 50mL maãu hay moät lö ôïng maãu thích hôïp vaø pha loaõng thaønh 50mL vôùi nö ôùc
caát.
 Neáu maãu coù ñoä maøu cao, theâm 3mL huyeàn treo khuaáy kyõ, laéng, loïc, rö ûa giaáy loïc
nö ôùc rö ûa nhaäp chung vaøo nö ôùc qua loïc.
 Ñònh phaân maãu trong khoaûng pH = 7 – 10 (toát nhaát laø 7 – 8). Neáu pH ngoaøi khoaûng
naøy toát nhaát neân trung hoøa trö ôùc khi theâm 3 gioït chæ thò K2CrO4.
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
36
 Duøng dung dòch AgNO3 0,0141N ñònh phaân ñeán khi dung dòch tö ø maøu vaøng chuyeån
sang maøu ñoû gaïch coù theå so vôùi maãu traéng goàm nö ôùc caát vôùi chæ thò K2CrO4). Ghi
theå tích V1mL AgNO3 sö û duïng.
 Laøm maãu traéng coù theå tích ñoàng vôùi theå tích maãu. Ghi nhaän theå tích V0 mL AgNO3
sö û duïng.
V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ:
Chloride (mg/l) =
 
maãu
01
V
1000*VV 
MNaCl / MCl- = 1,65  NaCl (mg/l) = Chloride (mg/l) x 1,65
Trong ñoù: V1: theå tích dung dòch AgNO3 duøng ñònh phaân maãu
V0: theå tích dung dòch AgNO3 duøng ñònh phaân maãu traéng
Caâu hoûi chuaån bò:
1. Taïi sao phaûi thö ïc hieän maãu traéng trong phö ông phaùp ñònh phaân Chloride?
2. Ñònh phaân Chloride baèng phö ông phaùp Morh ñö ôïc thö ïc hieän trong moâi trö ôøng
trung hoøa. Giaûi thích taïi sao?
3. Keát quaû ñònh phaân Chloride seõ nhö theá naøo khi theâm moät lö ôïng thö øa Chromate?
4. Chö ùng minh coâng thö ùc tính?
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
37
BAØI 14: XAÙC ÑÒNH AMMONIAC THEO PHÖÔNG PHAÙP
NESSLER TRÖÏC TIEÁP
I. NGUYEÂN TAÉC:
Ammoniac taùc duïng vôùi thuoác thö û Nessler trong moâi trö ôøng kieàm cho ra saûn phaåm
coù maøu vaøng. Ño maät ñoä quang cuûa dung dòch khi phaûn ö ùng xaûy ra sau 10 phuùt taïi  =
430 nm.
 2(2KI.HgI2) + NH3 + 3 KOH  (NH2) Hg-O-HgI + 7 KI + 2 H2O
 maøu vaøng
Phö ông phaùp Nessler aùp duïng cho caùc loaïi nö ôùc coù ñoä maøu thaáp vaø noàng ñoä N-NH3
lôùn hôn 20 g /l
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ:
- Bình ñònh mö ùc 50ml 7 caùi
- Pipet 25ml 1 caùi
- Pipet 10 ml 2 caùi
- Boùp cao su 1 caùi
- Bình tia 1 caùi
- Becher 100ml 1 caùi
- Ñuõa thuûy tinh 1 caùi
- Pheãu thuûy tinh 1 caùi
- Maùy so maøu 1 caùi
- Cuvert 1 caùi
III. HOAÙ CHAÁT:
 Dung dòch ZnSO4: hoaø tan 100g ZnSO4.7H2O trong nö ôùc caát vaø ñònh mö ùc thaønh 1L
 Dung dòch NaOH 6N: hoaø tan 240g NaOH trong nö ôùc caát vaø ñònh mö ùc thaønh 1L.
 Dung dòch EDTA: hoaø tan 50g Na-EDTA trong 60ml nö ôùc caát coù chö ùa 10 g NaOH.
Coù theå ñun nheï cho tan heát, laøm nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng vaø ñònh mö ùc thaønh
100ml.
 Dung dòch chuaån N-NH3 (1 mg/ 1ml NH3): hoaø tan 3,819 g NH4Cl, theâm nö ôùc caát
cho ñuû 1 lít.
 Dung dòch chuaån N-NH3 (10 g/ 1ml NH3): pha loaõng 10ml dung dòch lö u trö õ vôùi
nö ôùc caát cho ñuû moät lít.
 Thuoác thö û Nessler: hoaø tan 45,5g HgI2 vaø 34,9 g KI vôùi 1 lö ôïng nö ôùc caát ít nhaát
(dung dòch A).
 Hoaø tan 112g KOH vaøo 500ml nö ôùc caát, laøm nguoäi (dung dòch B). Roùt chaäm vaø
khuaáy ñeàu dung dòch A vaøo dung dòch B ôû treân roài pha loaõng thaønh 1 lít. Ñeå laéng 1
ngaøy, sö û duïng phaàn trong.
 Dung dòch Na2S2O3 N/70: hoaø tan 500g NaOH vaø 25 g Na2S2O3 trong nö ôùc caát vaø
ñònh mö ùc thaønh 1 lít.
IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH:
a. Xöû lyù maãu:
 Ñoái vôùi nö ôùc thaûi sinh hoaït hay nö ôùc thaûi nhieãm Clo: theâm 1ml Na2S2O3 N/70 cho
1mg Cl2/l trong 50ml maãu.
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
38
 Theâm 1ml ZnSO4 vaø 0,5 ml NaOH 6N (pH = 10,5) trong 100ml maãu, khuaáy nhieàu
laàn, ñeå laéng keát tuûa, laáy phaàn nö ôùc trong.
 Laáy 25 ml maãu qua loïc theâm 1 gioït EDTA ñeå traùnh ion Canxi vaø Magieâ hoaëc caùc
ion khaùc gaây keát tuûa vôùi thuoác thö û Nessler.
b. Chuaån bò daõy chuaån: cho vaøo caùc bình ñònh mö ùc 50ml caùc dung dòch theo baûng sau:
0 1 2 3 4 5 Maãu
Dd NH310 g/
1ml NH3
0 0,5 1 2 3 5
Maãu nö ôùc ml - - - - - - 25
Thuoác thö û
Nessler 2ml
Nö ôùc caát Ñònh mö ùc ñeán 50ml
Haøm lö ôïng g 0 0,5 1 2 3 5
Cppm 0 0.1 0.2 0.4 0.6 1
Ñem ño maät ñoä quang maät ñoä quang cuûa dung dòch khi phaûn ö ùng xaûy ra sau 10
phuùt taïi  = 430 nm. Tö ø soá lieäu maät ñoä quang vaø noàng ñoä cuûa caùc dung dòch chuaån, veõ
ñoà thò A - F(C) qua ñoù xaùc ñònh ñö ôïc haøm lö ôïng cuûa NH3 coù trong maãu.
Caâu hoûi chuaån bò:
1. Caùc yeáu toá naøo gaây caûn trôû cho phö ông phaùp naøy?
2. Vai troø cuûa caùc hoaù chaát sö û duïng trong baøi?
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
39
BAØI 15: XAÙC ÑÒNH PHOSPHO BAÈNG PHÖÔNG
 PHAÙP ASCORBIC
I. NGUYEÂN TAÉC:
Amonium molybdat ôû moâi trö ôøng trung tính seõ taïo phö ùc vôùi Ion Photphat taïo thaønh
acid dò ña Phospho molybdic. Khi coù maët cuûa chaát khö û acid Ascorbic vôùi Kali
antimontactrat thì acid Phospho molybdic seõ bò khö û taïo thaønh hôïp chaát phö ùc Molybden
coù maøu xanh beàn vaø haáp thu cö ïc ñaïi ôû bö ôùc soùng 880nm. Baèng caùch xaây dö ïng ñö ôøng
chuaån A-F(C) vaø veõ ñoà thò ta coù theå xaùc ñònh ñö ôïc haøm lö ôïng P(mg/l) coù trong maãu xaùc
ñònh.
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ:
- Bình ñònh mö ùc 50ml 7 caùi
- Pipet 25ml 1 caùi
- Pipet 10ml 1 caùi
- Becher 100ml 1 caùi
- Bình tia 1 caùi
- Boùp cao su 1 caùi
- Maùy so maøu 1 caùi
- Cuvet 1 caùi
III. HOAÙ CHAÁT:
 Acid H2SO4 5N
 Dung dòch Kali antimon tactrat: Hoøa tan 1,3715g K(SbO)C4H6O.1/2H2O trong
400ml nö ôùc caát, duøng nö ôùc caát ñònh mö ùc ñeán 500ml. Dung dòch sau khi pha phaûi
chö ùa trong chai maøu naâu coù nuùt nhaùm.
 Dung dòch Amonimolybdat: Hoøa tan 20g (NH4)2MoO4.4H2O trong 500ml nö ôùc caát.
 Acid ascorbic 0,01M: Hoøa tan 1,76g acid Ascorbic trong 100ml nö ôùc caát, baûo quaûn
trong chai maøu naâu ôû 4oC, dung dòch chæ sö û duïng ñö ôïc trong 1 tuaàn.
 Thuoác thö û hoãn hôïp: (chuaån bò trö ôùc khi laøm ít nhaát 4 giôø) bao goàm 50ml H2SO4 5N
+ 5ml Kali antimon tactrat + 15ml Amonimolybdat + 30ml acid Ascorbic + nö ôùc
caát = 100ml.
 Dung dòch PO43- 50ppm: Hoøa tan 0,2195g KH2PO4 trong 1 lít nö ôùc caát, khi dö ïng
ñö ôøng chuaån pha loaõng dung dòch naøy 5 laàn ñeå coù dung dòch 10ppm.
IV. THÖÏC HAØNH:
 Xö û lyù maãu trö ôùc: Laáy 25ml maãu vaøo bình ñònh mö ùc 50ml + 1 gioït PP, neáu dung
dòch coù maøu hoàng thì theâm tö øng gioït H2SO4 5N ñeán khi maát maøu hoàng, ngö ôïc laïi,
neáu maãu khoâng coù maøu hoàng thì theâm tö øng gioït NaOH 1N ñeán khi coù maøu hoàng,
sau ñoùnhoû tö øng gioït H2SO4 1N ñeán khi dung dòch vö øa maát maøu hoàng. Xö û lyù theâm 1
bình tö ông tö ï ñeå laøm maãu so saùnh
 Chuaån bò daõy chuaån vaø maãu: Theâm vaøo caùc bình ñònh mö ùc loaïi 50ml coù ñaùnh soá
thö ù tö ï 1; 2; 3; 4; 5 laàn lö ôït 1; 2; 3; 4; 5ml dung dòch chuaån PO43- 10ppm. Theâm tieáp
vaøo taát caû caùc bình (trö ø bình maãu so saùnh) 4ml dung dòch thuoác thö û hoãn hôïp, khi
cho thuoác thö û hoãn hôïp vaøo moãi bình phaûi laéc ñeàu, chôø 5 phuùt, ñònh mö ùc taát caû caùc
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
40
bình baèng nö ôùc caát. Sau 15 phuùt ñem ño ôû bö ôùc soùng 880nm (khoâng ñö ôïc ñeå quaù
30 phuùt keå tö ø thôøi ñieåm cho thuoác thö û hoãn hôïp vaøo). Veõ ñoà thò tö ø ñoù tính ra keát quaû.
0 1 2 3 4 5 Maãu
Dd PO43- 10ppm 0 1 2 3 4 5
Maãu nö ôùc ml - - - - - - 25
Thuoác thö û hoån hôïp 4ml
Laéc ñeàu, chôø 5 phuùt
Nö ôùc caát Ñònh mö ùc ñeán 50ml
Haøm lö ôïng g 0 10 20 30 40 50
Cppm 0 2 4 6 8 10
Caâu hoûi chuaån bò:
1. Neáu maät ñoä quang cuûa maãu khoâng loït trong daõy chuaån thì coù maáy caùch xö û lyù tình
huoáng naøy?
2. Haõy giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát trong baøi thö ïc taäp?
3. Neáu trong khi cho hoãn hôïp thuoác thö û vaøo, thaáy xuaát hieän keát tuûa vaøng mòn, haõy
giaûi thích keát tuûa naøy laø gì? Vì sao laïi coù keát tuûa, caùch xö û lyù tình huoáng naøy?
Trö ôøng hôïp dung dòch khoâng coù keát tuûa maøu vaøng nhö ng laïi coù maøu vaøng thì giaûi
thích nhö theá naøo? Caùch loaïi trö ø? Phö ông phaùp naøy khoâng sö û duïng ñö ôïc khi xaùc
ñònh caùc nö ôùc thaûi cuûa caùc nhaø maùy phaân boùn, vì sao? Muoán xaùc ñònh ñö ôïc thì phaûi
xö û lyù maãu nhö theá naøo?
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
41
BAØI 16 A: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG SULFATE
I. NGUYEÂN TAÉC:
Trong moâi trö ôøng ñaõ ñö ôïc acid hoùa baèng HCl, Ion SO42- seõ taùc duïng vôùi dung dòch
BaCl2 taïo keát tuûa BaSO4 voâ ñònh hình maøu traéng ñuïc. Ñoä ñuïc cuûa BaSO4 haáp thu cö ïc ñaïi
ôû bö ôùc soùng 420nm. Baèng caùch dö ïa vaøo ñoà thò ñö ôøng chuaån hoaëc duøng phö ông phaùp so
saùnh ta coù theå xaùc ñònh ñö ôïc noàng ñoä cuûa SO42- trong maãu, tö ø ñoù coù theå xaùc ñònh ñö ôïc
haøm lö ôïng Sunfate trong maãu nö ôùc thaûi. Phö ông phaùp bò aûnh hö ôûng khi maãu coù nhieàu
huyeàn phuø, Silic ôû noàng ñoä treân 500ppm, aûnh hö ôûng cuûa nhieät ñoä vaø thôøi gian. Neân loïc
maãu qua giaáy loïc baêng xanh, ño maät ñoä quang trong khoaûng thôøi gian 2 - 4 phuùt, ôû 20-
25oC.
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ:
- Pipet 50ml 1 caùi
- Becher 250ml 3 caùi
- Thìa nhoû
- Maùy khuaáy tö ø + caù tö ø.
- Bình tia 1 caùi
- Boùp cao su 1 caùi
- Maùy so maøu 1 caùi
- Cuvet 1 caùi
III. HOAÙ CHAÁT:
- Thuoác thö û: Hoøa tan 50ml Glycerin + 30ml HCl ñaäm ñaëc + 300ml nö ôùc caát + 100ml
Etanol 96% + 75g NaCl.
- Dung dòch SO42- chuaån 100ppm: Hoøa tan 147.9mg Na2SO4 khan trong 1000ml nö ôùc
caát.
- BaCl2 tinh theå
- HCl ñaäm ñaëc
- Glycerin
- Etanol 96%
- NaCl tinh theå
IV. THÖÏC HAØNH:
 Maãu xaùc ñònh:
Laáy chính xaùc 100ml maãu vaøo becher 250ml (neáu noàng ñoä sunfate cao thì laáy theå
tích maãu nhoû hôn sau ñoù duøng nö ôùc caát pha loaõng ñeán 100ml) + 5ml thuoác thö û, khuaáy
hoãn hôïp baèng maùy khuyaáy tö ø 1 phuùt, vaãn giö õ toác ñoä khuaáy cho vaøo hoãn hôïp 1 thìa BaCl 2
khuaáy trong 1 phuùt keå tö ø thôøi ñieåm cho BaCl2 vaøo, taét maùy khuaáy tö ø, nhanh choùng ñoå
dung dòch vaøo cuvet vaø ño ôû bö ôùc soùng 420nm sau ñoù 30 giaây -4 phuùt ghi laïi giaù trò maät
ñoä quang lôùn nhaát trong khoaûng thôøi gian treân, cö ù 30 giaây ño 1 laàn, dung dòch so saùnh laø
maãu + thuoác thö û nhö ng khoâng coù BaCl2.
 Maãu chuaån:
Laáy 100ml dung dòch chuaån sao cho coù noàng ñoä tö ø 5 - 40ppm vaø tieán haønh tö ông tö ï
nhö vôùi maãu xaùc ñònh. Tö ø ñoù tính ra keát quaû haøm lö ôïng cuûa SO42- qui veà ppm (mg/l). Ñeå
taêng ñoä chính xaùc ta caàn so saùnh vôùi 3-4 dung dòch chuaån coù noàng ñoä caùch nhau 5ppm
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
42
roài tính keát quaû trung bình. Coù theå duøng phö ông phaùp ñö ôøng chuaån trö ïc tieáp nhö ng
chuaån bò moãi bình chuaån laø ño ngay.
Caâu hoûi chuaån bò:
1. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng, vai troø cuûa tö øng hoùa chaát trong thuoác thö û?
2. Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc coâng ñoaïn thö ïc hieän trong quy trình xaùc ñònh?
3. Taïi sao chæ ghi nhaän caùc giaù trò ño maät ñoä quang lôùn nhaát trong daõy keát quaû ño theo
thôøi gian?
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
43
BAØI 16 B: XAÙC ÑÒNH SO42- TRONG NÖÔÙC SINH HOAÏT
 BAÈNG SAÉC KYÙ ION
I. NGUYEÂN TAÉC:
Moãi loaïi Ion ñö ôïc giö õ laïi trong coät vôùi caùc thôøi gian khaùc nhau, do ñoù ta coù theå
nhaän danh ñö ôïc caùc Ion trong hoãn hôïp cuûa chuùng khi ñi qua coät saéc kyù trao ñoåi Ion nhôø
vaøo thôøi gian lö u ñaëc trö ng cho tö øng loaïi Ion. Ngoaøi ra khi so saùnh dieän tích cuûa peak
chuaån vôùi maãu, ta coù theå xaùc ñònh ñö ôïc haøm lö ôïng cuûa Ion caàn xaùc ñònh.
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ:
- Maùy saéc kyù ion
- Detector ñoä daãn coù heä thoáng suppressor
trao ñoåi baèng H2SO4
- Boä loïc 0,45 m
- Becher 250ml 1 caùi
- Oáng xylanh 1 caùi
III. HOAÙ CHAÁT:
- Pha ñoäng: heä ñeäm NaHCO3 2mM vaø Na2CO3 1.3mM. Ñö ôïc pha trong nö ôùc caát 2 laàn
- Chuaån SO42- pha trong nö ôùc caát 2 laàn
- H2SO4 20mM – duøng trong trao ñoåi suppressor
IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH:
a. Chuaån bò maãu:
Huùt maãu vaøo ñaày oáng xilanh. Sau ñoù chuïp loûi loïc 0,45 m vaøo ñaàu oáng xilanh. Ñaåy
maãu ñaõ ñö ôïc loïc chaûy ra khoûi oáng xilanh vaø chö ùa trong becher. Khôûi ñoäng maùy saéc kyù,
kieåm tra pha ñoäng vaø caùc dung dòch trao ñoåi, kieåm tra hoaït ñoäng cuûa bôm. Trong ñieàu
kieän bình thö ôøng thì dung dòch seõ ñi ra ôû ngoõ thaûi. Choïn heä laøm vieäc laø heä suppressor
anion. Keát noái heä thoáng laøm vieäc, khi ñoù treân maøn hình seõ hieån thò ñieàu kieän laøm vieäc
cuûa coät.
Khuyeán caùo caùc thoâng soá nhö sau:
 AÙp suaát coät khoâng vö ôït quaù 8 Mpas
 Ñoä daãn naèm trong khoaûng tö ø 5 - 15 microS
Chaïy ñö ôøng neàn ñeán khi tín hieäu oån ñònh (ñoä daãn khoaûng 15microS), thì tieán haønh fill
loop vaø sau ñoù ‘inject’ chuaån vaø maãu. Sau khi chaïy, ghi nhaän keát quaû tín hieäu vaø xaây
dö ïng ñö ôøng chuaån tö ø ñoùñònh lö ôïng anion caàn xaùc ñònh.
Chuù yù: maãu phaûi ñi qua boä loïc coù kích thö ôùc 0,45 mtrö ôùc khi ñem phaân tích
Caâu hoûi chuaån bò:
1. Thieát laäp coâng thö ùc tính haøm lö ôïng SO42-coù trong maãu mg/kg?
2. Ñoái vôùi moät maãu nö ôùc coù haøm lö ôïng cao, neân xaùc ñònh baèng phö ông phaùp naøy
khoâng?
3. Ö u vaø khuyeát ñieåm cuûa phö ông phaùp naøy?