Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 3 (Phần 2)

eát.
 Laép oáng sinh haøn vaø ñaët treân noài caùch thuûy, ñun soâi cho ñeán khi hôi bay tôùi taän coå
dö ôùi cuûa oáng sinh haøn.
 Cho 1ml dung dòch KI baõo hoøa tö ø phía treân oáng sinh haøn xuoáng vaø traùng baèng 6
gioït nö ôùc caát.
 Nhaác nhanh oáng sinh haøn vaø cho 1 g chaát caàn xaùc ñònh ñö ïng trong ñaùy oáng nghieäm.
Ñoùng nhanh oáng sinh haøn laïi vaø tieáp tuïc ñun trong ñuùng 5 phuùt.
 Laáy bình caàu ra vaø laøm laïnh ngay dö ôùi voøi nö ôùc laïnh.
 Theâm 50 ml nö ôùc caát ñaõ ñun soâi ñeå nguoäi
 Chuaån ñoä Iod ñö ôïc giaûi phoùng ra baèng dung dòch tieâu chuaån Na2S2O3 0,002N vôùi
hoà tinh boät laøm chæ thò maøu
Chæ soá peroxyt =
 
G
NVV
OSNaBm
1000**05,0
322

Vôùi :
0,05 laø soá milimol peroxyt tö ông ö ùng vôùi 1ml dung dòch chuaån (dung dòch 1N)
Vm : soá ml dung dòch tieâu chuaån Na2S2O3 0,002N duøng ñeå chuaån ñoä maãu thaät
VB : soá ml tieâu chuaån Na2S2O3 0,002N duøng ñeå chuaån ñoä maãu traéng
G : troïng lö ôïng maãu thö û.
Caâu hoûi chuaån bò:
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
73
1. Caùc chæ soá naøo ñaùnh giaù ñoä hö hoûng cuûa daàu môõ?
2. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra?
3. Vai troø cuûa caùc hoaù chaát trong baøi?
4. Giaûi thích caùc coâng ñoaïn thö ïc hieän?
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
74
BAØI 14: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG Pb2+ TRONG MAÃU ÑOÀ HOÄP
PHÖÔNG PHAÙP CÖÏC PHOÅ XUNG VI PHAÂN
I. NGUYEÂN TAÉC:
Taïi moät theá xaùc ñònh, caùc ion coù khaû naêng bò khö û baét ñaàu phoùng ñieän vaø coù doøng
ñieän chaïy qua dung dòch. Noàng ñoä caùc ion gaàn catod thuûy ngaân giaûm vaø taïo thaønh doøng
khueách taùn. Sö ï khueách taùn ñoù tyû leä vôùi hieäu soá noàng ñoä vaø baèng noàng ñoä ion trong loøng
dung dòch theo phö ông trình Ilkovitch coù daïng:
id= 605 ZCD1/2 m2/31/6Hay id= KC
Vôùi C: laø noàng ñoä ion
Khi taêng theá ñeán moät khoaûng naøo ñoù thì doøng khueách taùn khoâng taêng nö õa vaø ñö ôøng
cong i– E coù daïng baäc thang coøn goïi laø soùng.
Trong baøi naày duøng phö ông phaùp theâm ñeå ñònh lö ôïng Pb2+ trong maãu ñoà hoäp sau
khi ñaõ voâ cô hoaù.
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ:
 Maùy cö ïc phoå 757 VA Computrace
 Heä ñieän cö ïc gioït thuûy ngaân rôi vaø ñieän cö ïc so saùnh Calomen baõo hoøa
 Teá baøo ghi cö ïc phoå
 Becher 100ml
 Bình kenñan
 Oáng ñong 100ml
 Beáp ñieän
2 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
 Bình ñònh mö ùc 100ml
 Bình tia
 Micropipet
1 caùi
1 caùi
1 caùi
III. HOAÙ CHAÁT:
- Dung dòch Pb(II) tieâu chuaån: hoøa tan 1.599g Pb(NO3)2 trong 200mL nö ôùc caát, theâm
2 mL dung dòch HNO3 ñaäm ñaëc. Ñònh mö ùc baèng nö ôùc caát ñeán 1 lít. Khi sö û duïng
pha loaõng ñeå ñö ôïc dung dòch 20ppm.
- Dung dòch ñeäm acetat pH = 5
IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH:
a. Chuaån bò maãu: voâ cô hoaù maãu baèng phö ông phaùp ö ôùt:
 Caân khoaûng 10 g maãu (ñaõ ñoàng nhaát hoaù) chính xaùc ñeán + 0.0001g trong moät coác.
 Chuyeån maãu vaøo bình kenñan vaø duøng bình tia traùng maãu roài cho vaøo bình kenñan.
 Theâm 15 - 20 ml HNO3 vaø vaøi vieân bi thuûy tinh. Ñun soâi ñeán khi coøn 3 – 4 ml.
 Ñeå nguoäi, theâm 10 – 15 ml HNO3 + 15 ml H2SO4 + 10ml HClO4.
 Tieáp tuïc ñun soâi caån thaän ñeán khi dung dòch khoâng maøu.
 Ñeå nguoäi, cho theâm khoaûng 10ml nö ôùc caát.
 Ñun soâi cho ñeán heát khoùi traéng.
 Chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 100ml vaø ñònh mö ùc ñeán vaïch.
b. Tieán haønh ño:
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
75
 Khôûi ñoäng maùy.
 Nhaáp chuoät vaøo Start measurements.
 Nhaáp chuoät vaøo File/ load method
 Nhaáp chuoät vaøo Application notes.
 Choïn phö ông phaùp xaùc ñònh ñoàng vaø Pb trong nö ôùc thaûi:Vo 86
 Reâ chuoät vaøo bieåu tö ôïng working method specification
 Chuaån bò hoaù chaát theo hö ôùng daãn cho vaøo coác.
 Vaøo bieåu tö ôïng computrace cotrol ñeå choïn cheá ñoä laøm vieäccuûa ñieän cö ïc.
 Choïn HDME / nhaáp Purge ñeå suïc khí Nitô trong voøng 5 phuùt.
 Nhaáp Purge ñeå thoaùt khoûi cheá ñoä suïc khí. Nhaáp Close
 Trôû veà bieåu tö ôïng working method specification.
 Choïn cheá ñoä Standart addition.
 Choïn trong mode: DP- differential Pulse.
 Nhaáp vaøo Edit parameter ñeå choïn caùc thoâng soá caøi ñaët:
 Choïn theá baét ñaàu: -1,2 mV
 Theá keát thuùc: -0,1 mV
 Nhaáp vaøo Determination ñeå khai baùo maãu:
 Ñaët teân Sample
 Sample amount :10mL
 Cel volune : 10,6 mL
 Nhaáp OK vaø keát thuùc
 Nhaáp vaøo Monitor/ start/Ok. Maøn hình hieån thòManual addition:
 Duøng micropipet theâm 100ml dung dòch chuaån Pb2+ 0.1ppm vaøo trong coác ño
 Nhaáp OK.
 Maùy tö ï ñoäng suïc khí vaø khuaáy troän. Maùy tö ï ñoäng ño laàn 2.
 Theâm chuaån laàn 2: laëp laïi thao taùc treân.
 Nhaáp vaøo Determination - curve. Maùy tö ï ñoäng hieån thò keát quaû.
a. Veä sinh maùy:
 Thu hoài caùc gioït thuûy ngaân trong coác vaøo bình thu hoài thuûy ngaân. Khoaù van daãn khí
taïi bình Nitô vaø cho suïc khí ñeå loaïi phaàn Nitô coøn laïi treân ñö ôøng daãn.
Caâu hoûi chuaån bò:
1. Ö u ñieåm cuûa phö ông phaùp cö ïc phoå xung vi phaân? Vì sao ngö ôøi ta khoâng sö û duïng
Gelatin trong caùc thí nghieäm?
2. Vì sao phaûi duøng ñeäm ñeå ño cö ïc phoå?
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
76
BAØI 15: ÑÒNH LÖÔÏNG IOD TRONG MUOÁI IOD
I. NGUYEÂN TAÉC:
Cho moät lö ôïng KI dö taùc duïng vôùi Iodate ñö ôïc troän vaøo trong maãu muoái Iod. Phaõn
ö ùng thö ïc hieän trong moâi trö ôøng acid. Lö ôïng Iod tö ông ñö ông sinh ra tö ø phaûn ö ùng naøy
ñö ôïc xaùc ñònh baèng caùch chuaån ñoä vôùi dung dòch Na2S2O3 tieâu chuaån.
5I- + IO3- + 6H-+  3I2 + 3H2O
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ:
- Becher 100ml
- Boùp cao su
- Pheãu thuûy tinh
- Erlen 250ml VN
- Maët kính ñoàng hoà
- Ñuaõ thuûy tinh
2 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
- Bình tia
- Pipet 10ml
- Buret 25ml
- Giaù ñôõ
- OÁng nhoû gioït
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
III. HOAÙ CHAÁT
- Dung dòch KI 10%
- Dung dòch Na2S2O3 tieâu chuaån 0,005M
- H3PO4 10%
- Hoà tinh boät 1%
- H2SO4 30%
IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH:
Chuaån bò maãu:
Caân khoaûng 10g maãu chính xaùc ñeán + 0.01g trong moät coác 100ml.
Hoaø tan vôùi khoaûng 30ml nö ôùc caát vaø khuaáy cho tan heát maãu.
Loïc baèng giaáy loïc baêng ñoû vaøo moät bình tam giaùc 250ml.
Rö ûa caën 3 laàn baèng nö ôùc caát.
 Cho 5ml KI 10% laéc ñeàu + 0,2ml dung dòch H3PO4 10% + 2ml H2SO4 30% vaøo
dung dòch.
 Ñaäy bình baèng maët kính ñoàng hoà vaø ñeå yeân khoaûng 5 phuùt. Dung dòch coù maøu vaøng
ñaäm roõ reät.
 Chuaån ñoä baèng dung dòch Na2S2O3 tieâu chuaån 0,005M cho ñeán khi maøu vaøng rôm.
Cho theâm 1ml hoà tinh boät, dung dòch coù maøu xanh saãm.
 Tieáp tuïc chuaån ñoä ñeán khi dung dòch maát maøu hoaøn toaøn.
 Ghi laïi theå tích dung dòch Na2S2O3 tieâu toán.
 Laøm 2 maãu song song. Neáu keát quaû khoâng leäch nhau quaù 5% keát quaû trung bình thì
keát quaû laø trung bình coäng.
 Tieán haønh kieåm tra maãu traéng
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
77
V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ:
Haøm lö ôïng Iod ôû daïng KIO3 coù trong 1 kg muoái aên, tính baèng miligam Iod, theo
coâng thö ùc sau:
K
m
VV
K
m
VV
X 2121 75,105100010575,0 
Trong ñoù:
0,10575 laø soá miligam Iod tö ông ö ùng vôùi 1ml dung dòch Na2S2O3 0.05M
V1 laø theå tích cuûa Na2S2O3 0.05M duøng ñeå chuaån ñoä maãu thö û, mL.
V1 laø theå tích cuûa Na2S2O3 0.05M duøng ñeå chuaån ñoä maãu traéng, mL.
m khoái lö ôïng maãu thö û, g.
K laø heä soá hieäu chænh noàng ñoä dung dòch Na2S2O3.
Caâu hoûi chuaån bò:
1. Chö ùng minh coâng thö ùc tính?
2. Vai troø cuûa caùc hoaù chaát sö û duïng trong baøi thö ïc taäp?
3. Coù theå haáp thu Iod dö ôùi daïng naøo vaø taïi sao laïi choïn daïng Iod ñö a vaøo cô theå laø
KIO3?
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
78
BAØI 16: ÑÒNH LÖÔÏNG VITAMIN C TRONG RAU QUAÛ
I. NGUYEÂN TAÉC:
Dö ïa treân cô sôû phö ông phaùp chuaån ñoä oxy hoaù khö û, duøng dung dòch chuaån Iod ñeå
xaùc ñònh trö ïc tieáp lö ôïng acid Ascorbic coù trong maãu rau quaû.
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ:
- Becher 100ml
- Coái chaøy sö ù
- Oáng ñong 100ml
- Boùp cao su
- Pheãu thuûy tinh
- Erlen 250ml VN
2 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
- Bình ñònh mö ùc 50ml
- Bình tia
- Pipet 10ml
- Pipet baàu 10ml
- Buret 25ml Anh
- Giaù ñôõ
- OÁng nhoû gioït
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
III. HOAÙ CHAÁT:
- Rau quaû tö ôi - Dung dòch chuaån Iod 0,01N
- HCl 2 % - Hoà tinh boät 0,5%
IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH:
Caân 2g nguyeân lieäu cho vaøo coái sö ù cuøng vôùi 10ml HCl 2% nghieàn nhoû, chaét phaàn
dòch trong sang moät coác khaùc. Cho theâm 10 ml HCl 2% nghieàn tieáp. Goäp caû vaøo bình
ñònh mö ùc 50ml, traùng coác vaø coái chaøy sö ù baèng 10ml HCl 2% roài cho vaøo bình ñònh mö ùc
vaø ñònh mö ùc baèng nö ôùc caát tôùi vaïch. Ñeå yeân 10 phuùt cho acid Ascorbic trong nguyeân
lieäu hoaø tan heát. Sau ñoù ñem loïc baèng giaáy loïc. Laáy 10 ml dòch loïc cho vaøo bình noùn,
theâm vaøo ñoù 10 gioït hoà tinh boät 0,5%, laéc nheï. Duøng dung dòch Iod 0,01N chuaån ñoä ñeán
khi dung dòch trong bình noùn xuaát hieän maøu xanh nhaït.
V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ:
Haøm lö ôïng acid Ascorbic ñö ôïc tính ra mg treân 100g nguyeân lieäu theo coâng thö ùc
sau:
G
V
X
100.88,0.
Vôùi :
V : Soá ml dung dòch Iod 0,01N ñaõ chuaån ñoä
0,88: cö ù 1ml dung dòch Iod 0,01N phaûn ö ùng vôùi 0,88 mg acid Ascorbic.
G: soá gam nguyeân lieäu coù trong maãu chuaån ñoä.
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
79
BAØI 17: ÑÒNH LÖÔÏNG VITAMIN C BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP
CHUAÅN ÑOÄ ÑIEÄN THEÁ
I. NGUYEÂN TAÉC:
Dö ïa treân dö ïa treân sö ï oxy hoaù acid Ascorbic vôùi 2-6 dicloro Phenol Indophenol
thaønh acid dehydro Ascorbic vaø 2,6- dicloro Phenol Indophenol seõ chuyeån thaønh daãn
suaát khoâng maøu
Trong baøi naøy sö û duïng phö ông phaùp ñieän theá, ño giaù trò theá ñieän cö ïc cuûa ñieän cö ïc
chæ thò tö ø ñoù xaùc ñònh ñieåm tö ông ñö ông.
Ñieän cö ïc chæ thò ôû ñaây laø ñieän cö ïc keùp Pt.
Theá cuûa ñieän cö ïc naøy ñö ôïc bieåu dieãn nhö sau:
E = K + 0.059/n*lg[O]/[Kh]
Trö ôùc ñieåm tö ông ñö ông, dung dòch chö ùa heä acid Dehydro Ascorbic/ Ascorbic neân
theá ñieän cö ïc ñö ôïc tính theo:
E = Eoascorbic + 0.059*lg[ADA]/[AA]
Sau ñieåm tö ông ñö ông, chö ùa heä 2-6 dicloro phenol indophenol /daãn xuaát
Ta coù: E = Eo2-6 dicloro phenol indophenol + 0.059/5*lg[OX / KH]
Tö ø treân ta thaáy khi qua ñieåm tö ông ñö ông coù sö ï thay ñoåi raát nhanh cuûa theá ñieän cö ïc
tö ø ñoù xaùc ñònh ñieåm tö ông ñö ông.
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ:
- Becher 100ml
- Coái chaøy sö ù
- Oáng ñong 100ml
- Boùp cao su
- Pheãu thuûy tinh
- Erlen 250ml VN
- OÁng nhoû gioït
2 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
- Bình ñònh mö ùc 50ml
- Bình tia
- Pipet 10ml
- Pipet baàu 10ml
- Buret 25ml Anh
- Giaù ñôõ
- Maùy chuaån ñoä ñieän theá vôùi
ñieän cö ïc keùp Pt
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
III. HOAÙ CHAÁT:
 Rau quaû tö ôi
 Dung dòch acid Ascorbic tieâu chuaån 500mg/l: hoaø tan 50mg acid ascorbic trong
acid dung dòch oxlic 1 g/l vaø laøm ñaày tôùi 100ml. Dung dòch naày caàn sö û duïng môùi.
 2-6 dicloro Phenol Indophenol: hoaø tan 295mg 2-6 Dicloro Phenol Indophenol
trong 1 lít nö ôùc. Sau ñoù loïc hoån hôïp vôùi 100mg NaHCO3. Dung dòch naày coù theå baûo
quaûn trong tuû laïnh 1 thaùng vaø phaûi ñö ôïc hieäu chuaån vôùi dung dòch tieâu chuaån.
 Acid oxalic 1g/l
 HCl 1 %
 Dung dòch acid Meta photphoric 2%
 Dung dòch chuaån Iod 0,01N
 Acetat natri 10%
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
80
IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH:
1. Chuaån bò maãu:
Caân 5 -10g thö ïc phaåm ñaõ caét nhoû vôùi dao khoâng ræ, cho vaøo coái sö ù cuøng vôùi 10ml
HCl 2% nghieàn nhoû, chaét phaàn dòch trong sang moät coác khaùc. Cho theâm 10 ml acid Meta
photphoric 2%, moät ít caùt saïch vaø nghieàn tieáp. Theâm daàn 10ml HCl 1%. Goäp caû vaøo
bình ñònh mö ùc 50ml, traùng coác vaø coái chaøy sö ù baèng 10ml HCl 2% roài cho vaøo bình ñònh
mö ùc vaø ñònh mö ùc baèng nö ôùc caát tôùi vaïch. Ñeå yeân 10 phuùt cho acid Ascorbic trong
nguyeân lieäu hoaø tan heát. Sau ñoù ñem loïc baèng giaáy loïc. Laáy 10 ml dòch loïc cho vaøo bình
noùn ñem chuaån ñoä vôùi 2-6 Dicloro Phenol indophenol 0.001N cho ñeán maøu vaøng nhaït
beàn vö õng.
2. Choïn cheá ñoä maùy:
- MET Ipol
- Parameter
- >titration parameter
- V step 0.1mL
- Titrate max mL/min
- Signal drift 10 mV/min
- Equilibr.time 15 s
- Start V OFF
- Pause 30s
- Electrode test OFF
- I ( pol) 1µ A
- Temperature 25.0 C
- >Stop conditions
- stop V abs
- Stop V 20 mL
- Stop U OFF mV
- Stop EP > 1
- Filling rate max mL/min
- Statistics OFF
- >evalution
- EPC 30 mV
- EP recognition all
- Fix EP1 at U OFF mV.
- Req.ident OFF
- Req,sampl size OFF
- Limit smpl size OFF
- Activate pulse OFF
Sau ñoù huùt 5 mL maãu cho vaø becher 250ml, theâm vaøo 15 ml acid Oxalic, 1ml Acetat
natri, theâm 10mL nö ôùc caát, cho caù tö ø vaøo vaø khuaáy ñeàu dung dòch. Nhuùng heä ñieän cö ïc
vaøo vaø nhaán start, theo doõi keát quaû chuaån ñoä.
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
81
V. CAÙCH TÍNH KEÁT QUAÛ:
Sinh vieân ghi tö øng laïi tö øng caëp giaù trò V – E ñeå xaây dö ïng ñö ôøng cong chuaån ñoä, xaùc
ñònh ñieåm tö ông ñö ông tö ø ñoù xaùc ñònh haøm lö ôïng cuûa acid Ascorbic.
Caâu hoûi chuaån bò:
1. Neáu trong maãu coù chö ùa acid Dehydro ascorbic thì phaûi xö û lyùnhö theá naøo?
2. Taïi sao phaûi duøng caùc loaïi dao khoâng ræ ñeå caét maãu xaùc ñònh haøm lö ôïng Ascorbic?
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
82
BAØI 18: CAÙC PHAÛN ÖÙNG KIEÅM TRA NHANH PHUÏ GIA
THÖÏC PHAÅM
PHAÀN I: ÑÒNH TÍNH NO2-
I. NGUYEÂN TAÉC:
Acid Nitrô vaø muoái cuûa noù trong moâi trö ôøng acid phaûn ö ùng vôùi caùc Amin thôm taïo
thaønh caùc muoái diazo coù maøu ñoû ñaäm.
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ:
- Oáng nghieäm
- OÁng nhoû gioït
1 caùi
1 caùi
- Ñuaõ thuûy tinh
- Giaù ñôõ oáng nghieäm
1 caùi
1 caùi
III. HOAÙ CHAÁT:
- Acid Acetic loaõng.
- Thuoác thö û Grisô: 5mg m– phenyldiamin trong 1 lít nö ôùc ñaõ ñö ôïc acid hoaù baèng H2SO4
IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH:
Laáy vaøo oáng nghieäm 5 gioït dung dòch caàn xaùc ñònh, cho tö øng gioït acid Acetic
loaõng 3 – 5 gioït dung dòch ñeå ñieàu chænh veà pH < 7. Sau ñoù theâm 5 gioït thuoác thö û Gripsô
vaøo dung dòch ñaõ acid hoaù. Khuaáy baèng ñuõa thuøy tinh vaø ñeå moät thôøi gian (khoâng quaù 5
– 10 phuùt). Luùc ñoù neáu coù maøu vaøng gaïch.
PHAÀN II: ÑÒNH TÍNH NO3-
I. NGUYEÂN TAÉC:
Trong moâi trö ôøng acid, NO3- seõ oxy hoaù Diphenylamin thaønh moät hôïp chaát coù maøu
xanh thaãm. Phaûn ö ùng naøy ñö ôïc thö ïc hieän khi khoâng coù sö ï hieän dieän cuaû NO2-.
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ:
 Baûn sö ù coù loã 1 caùi  Oáng nhoû gioït 1 caùi
III. HOAÙ CHAÁT:
 Diphenylamin  H2SO4 ñaëc
IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH:
Nhoû 3 gioït Diphenylamin (C6H5)2NH, 5 gioït H2SO4 ñaëc vaø 2 gioït dung dòch phaân
tích vaøo loã cuûa baûn sö ù. Coù NO3- seõ xuaát hieän maøu xanh thaãm laø saûn phaåm cuûa sö ï oxy hoaù
baèng acid Nitric.
Neáu ñaõ phaùt hieän NO2- coù trong maãu, theâm vaøo dung dòch maãu vaøi gioït kieàm azur
vaø ñem ñun noùng maãu. Sau ñoù môùi tieán haønh thí nghieäm xaùc ñònh NO3-
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
83
PHAÀN III: ÑÒNH TÍNH H2S
I. NGUYEÂN TAÉC:
Dö ïa treân phaûn ö ùng giö õa Sunfur hydro vôùi Acetat chì ñeå taïo thaønh keát tuûa xaùm ñen.
Phö ông trình phaûn ö ùng nhö sau:
H2S + Pb(CH3COO)2  PbS + 2CH3COOH
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ:
- Cheùn sö ù coù naép
- Becher 100ml
3 caùi
1 caùi
Ñuõa thuûy tinh
Maùy xay
1 caùi
1 caùi
III. HOAÙ CHAÁT
- Dung dòch kieàm Acetat chì: ñoå tö ø tö ø dung dòch NaOH 30% vaøo dung dòch
Pb(CH3COO)2 4% cho tôùi khi keát tuûa môùi sinh ra tan hoaøn toaøn.
 VI. CAÙCH TIEÁN HAØNH:
Caân 10 g maãu thö û ñaõ nghieàn nhoû vaøo cheùn caân (chuù yù khoâng daây maãu vaøo phaàn
treân cuûa cheùn). Nhanh choùng ñaët giaáy thö û chì acetat 4% vaét ngang qua mieäng cheùn (hôi
voõng veà phiaù dö ôùi) caùch maãu thö û khoaûng 1cm. Ñaäy naép cheùn caân laïi sao cho giaáy giö õ
nguyeân vò trí cuõ. Sau 15 phuùt, laáy giaáy thuû ra quan saùt vaø so saùnh vôùi maãu ñoái chö ùng
(laøm nhö treân nhö ng khoâng coù maãu thö û).
Bieán ñoåi maøu cuûa giaáy thö û
Chì acetat
Mö ùc ñoä phaûn ö ùng
(kyù hieäu)
Nguyeân lieäu thuoäc loaïi
Khoâng chuyeån maøu AÂm tính Tö ôi
Coù vieàn maøu hung quanh
mieäng giaáy
Dö ông tính yeáu (+) Keùm tö ôi
Toaøn boä giaáy maøu naâu,
phaàn ñaùy cong maøu naâu
thaüm, quanh meùp giaáy coù
vieàn ñen
Dö ông tính vö øa (++) Keùm tö ôi
Toaøn boä giaáy maøu ñen
thaãm
Dö ông tính maïnh (+++) Ö ôn
PHAÀN IV: ÑÒNH TÍNH AMONIAC
I. NGUYEÂN TAÉC:
Duøng sö ï boác hôi cuûa HCl trong dung dòch hoãn hôïp Coàn – Ether ñeå phaûn ö ùng vôùi
Ammoniac vaø taïo thaønh muoái Chlorur amon laø moät chaát khoù traéng. Phaûn ö ùng xaûy ra nhö
sau:
HCl + NH3  NH4Cl
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ:
- Oáng nghieäm coù naép
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
84
III. HOAÙ CHAÁT:
- Thuoác thö û Hebert: moät theå tích HCl 25% + moät theå tích Ete Etylic + 3 theå tích
coàn 900C
IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH:
Cho 3 - 5ml thuoác thö û Hebort vaøo oáng nghieäm vaø traùng ñeàu khaép thaønh oáng. Caân
khoaûng 5g maãu thö û treo vaøo moùc dö ôùi nuùt oáng nghieäm sao cho maãu caùch beà maët dung
dòch hoã hôïp khoaûng 2cm.
Tuøy thuoäc vaøo lö ôïng NH3 maø khoùi traéng bay ra nhieàu hay ít.
Quan saùt hieän tö ôïng Mö ùc ñoä phaûn ö ùng Nguyeân lieäu
thuoäc loaïi
Khoâng coùlôùp muø traéng AÂm tính Tö ôi
Coù lôùp muø traéng, tan nhanh Dö ông tính Keùm tö ôi
Coù lôùp muø traéng, xuaát hieän ngay sau
khi ñaët maãu thö û vaøi giaây, tan laâu
Dö ông tính yeáu Ö ôn
Lôùp muø sö ông xuaát hieän ngay sau khi
ñaët maãu thö û
Dö ông tính maïnh Raát ö ôn
PHAÀN V: ÑÒNH TÍNH BORIC
I. NGUYEÂN TAÉC:
Acid Boric vôùi thuoác thö û Curcuma trong moâi trö ôøng acid seõ cho maøu hoàng anh ñaøo
hoaëc trong moâi trö ôøng kieàm seõ cho maøu ñoû naâu.
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ:
- Oáng ñong 100ml
- Becher chòu nhieät 250m
- Becher chòu nhieät 100ml
- Beáp chö ng caùch thuûy
- Oáng nhoû gioït
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
1 caùi
- Maët kính ñoàng hoà
- Ñuõa thuûy tinh
- Keïp
- Giaáy loïc
1 caùi
1 caùi
1 caùi
III. HOAÙ CHAÁT:
- Cuû ngheä - Coàn
IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH:
1. Ñieàu cheá thuoác thö û Curcuma:
Laáy khoaûng 5gram cuû ngheä giaõ nhoû, theâm khoaûng 50 ml coàn ñeå ngaâm ruùt
Curcuma ôû nhieät ñoä 500C. Loïc laáy nö ôùc roài laïi duøng theâm 120ml coàn vaø 160ml nö ôùc ñeå
ruùt theâm. Taäp trung nö ôùc loïc cho vaøo bình naâu. Laáy giaáy loïc nhuùng vaøo dung dòch ñoù roài
ñeå khoâ ta ñö ôïc loaïi giaáy thö û ñònh tính acid Boric.
2. Ñònh tính acid Boric:
Caân 25 g maãu ñaõ xay nhuyeãn cho vaøo khoaûng 100ml nö ôùc noùng, ñun soâi rôøi loïc
dung dòch baèng giaáy loïc. Phaàn dòch loïc ñö ôc acid hoaù baèng vaøi gioït HCl 10 %. Nhuùng
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
85
giaáy ngheä vaøo dung dòch ñoù roài phôi khoâ, neáu giaáy ngheä chuyeån maøu hoàng anh ñaøo laø
coù Borat. Maøu caøng ñaäm thì lö ôïng acid Boric caøng nhieàu.
Ñeå khaúng ñònh, nhoû vaøi gioït dung dòch NaOH vaøo giaáy. Neáu maøu chuyeån sang ñoû
naâu laø ñuùng coù acid Boric.
Caâu hoûi chuaån bò:
1. Taïi sao phaûi kieåm tra caùc chæ tieâu treân trong thö ïc phaåm?
2. Caùc phö ông phaùp naày ñö ôïc aùp duïng trong trö ôøng hôïp naøo?
Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích coâng nghieäp 3
86
Chuû bieân: ThS. Leâ Thò Thanh Hö ông
Bieân soaïn: Boä moân Phaân tích
Hieäu ñính: Nguyeãn Thò Thu Giang
Sö ûa baûn in: Leâ Thò Thanh Hö ông – Nguyeãn Thò Caåm Tuù
Xong ngaøy 20.9.2004 taïi khoa Hoùa trö ôøng Cao ñaúng Coâng
nghieäp 4